SN_T 0502-2013出口水产品中毒杀芬残留量的测定 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0502—2013代替SN 0502—1995出口水产品中毒杀芬残留量的测定气相色谱法Determination of toxaphene residuesin aquatic products for export--GC method2013-08-30 发布2014-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口水产品中毒杀芬残留量的测定气相色谱法SN/T 0502--2013*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 . cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*01/16印张 1１字数 26 千字开本 8802月第一次印刷2014年2月第一版印数 1—1600*书号：155066·2-26485 SN/T 0502—2013前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则进行起草。本标准代替SN0502—1995《出口水产品中毒杀芬残留量检验方法》。本标准与SN0502-~1995相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：-标准名称由《出口水产品中毒杀芬残留量检验方法》修改为《出口水产品中毒杀芬残留量的测定‧气相色谱法》；-扩大标准检测对象的适用范围；-删减了抽样部分；-改进了样品前处理技术；降低了检测低限，并针对不同检测对象，给出了不同基质添加不同标准物质浓度的回收率范围。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李晓玉、王颖、曹鹏、钟响、尹大路、沈志刚、李金强、隋涛、李秀勇、于杰。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN 0502—1995。1 SN/T 0502--2013出口水产品中毒杀芬残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了出口水产品中毒杀芬残留量的制样和气相色谱测定方法。本标准适用于鳕鱼、扇贝、虾、蟹中毒杀芬残留量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3试样制备与保存取样品中有代表性的可食部分约500g，用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装人洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于18℃避光保存。4测定方法4.1方法提要样品中的毒杀芬经用丙酮-正已烷混合液提取，正已烷饱和的乙腈进行液液分配，弗罗里硅土柱净化，浓缩后，用气相色谱仪测定，归一化法定量。4.2试剂和材料除特殊规定外所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.2.1无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，冷却至室温，储于密闭干燥器中备用。4.2.2　乙腈:色谱纯。4.2.3正已烷：色谱纯。4.2.4丙酮：色谱纯。4.2.5丙酮-正已烷混合溶液（1十1，体积比）：量取250mL丙酮，加人250mL正已烷，混匀。4.2.620g/L的硫酸钠水溶液：称取20.0g无水硫酸钠固体，加人500mL水中，边加边振荡，以使无水硫酸钠完全溶解，最后加水定容至1L。4.2.7正已烷饱和的乙腈溶液：20mL正已烷中加人100mL乙腈，充分振荡后，静置分层，取下层乙腈层备用。4.2.8正已烷-乙酸乙酯溶液（95+5，体积比）：量取25mL乙酸乙酯，用475mL正已烷稀释。4.2.9弗罗里硅土：450℃灼烧2h，冷却后在干燥器中储存备用。4.2.10弗罗里硅土柱:300 mm×15mm(内径)玻璃柱，内装有5g弗罗里硅土，顶部和底部分别装有1 SN/T 0502--20131 cm高的无水硫酸钠。4.2.11毒杀芬标准品：已知纯度（约78%），CAS号：8001-35-2。4.2.12毒杀芬标准储备溶液：准确称取适量的毒杀芬标准品，用丙酮配成浓度为100mg/L的标准储备溶液，根据需要再用正已烷配成适当浓度的标准工作溶液。放置于0℃～4℃冰箱保存。4.3仪器和设备4.3.1气相色谱仪：配电子捕获检测器（ECD)。4.3.2均质器。4.3.3马弗炉。4.3.4旋转蒸发仪。4.3.5分液漏斗：500mL。4.3.6移液管:1.0 mL。4.3.7分析天平：感量为0.01mg和0.1mg。4.3.8氮吹仪。4.3.9微孔滤膜:0.22 μm,有机系4.4测定步骤4.4.1提取称取10g样品（精确至0.01lg）于.250mL三角瓶中，加人60mL丙酮-正已烷混合溶液（4.2.5），超声提取15min，提取液经脱脂棉过滤至250mL分液漏斗中，用30mL丙酮-正已烷混合溶液（4.2.5