SNT 2260-2010阴极铜化学成分的测定 光电发射光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2260—2010阴极铜化学成分的测定光电发射光谱法Determination chemical compounds of copper cathodePhotoelectric emission spectroscopic method2010-01-10 发布2010-07-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局话：510101511数码防伪 SN/T 2260—2010言前 本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局，中华人民共和国安徽出人境检验检疫局。本标准主要起草人：冯健、孙致安、龚思维、李德军。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。- SN/T 2260--2010阴极铜化学成分的测定光电发射光谱法范围1本标准规定了用光电发射光谱分析方法测定高纯阴极铜和标准阴极铜中砷、锑、铋、硫、硒、碲、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、镉、钻、硅、磷和锰含量、本标准适用于高纯阴极铜和标准阴极铜中砷、锑、铋、硫、硒、碲、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、镉、钻、硅、磷和锰含量的测定。测定范围见表1。表1阴极铜中杂质元素的测定范围%元素元素测定范围（质量分数）测定范围（质量分数）1As0. 000 01 ~0. 015 0Sb0. 000 01 ~0. 020 0Bi.S0. 000 01 ~ 0. 005 00. 000 01~0. 010 0Se0. 000 01 ~ 0. 005 0Te0. 000 01 ~ 0. 010 0Fe0. 000 010. 010 0Ag-0. 000 10 ~0. 010 0SnNi0. 000 01~0. 010 00. 000 01 ~0. 010 0ZnPb0. 000 01~0. 010 00.000 10~~0.010 0Cr0. 000 01 ~ 0. 010 0Cd0.000 10～0.005 0.Co0. 000 10 ~0元.010bSi0. 000 10~0. 010 0A0. 000 100. 010 bMn0. 000 10 ~0. 005 02规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而贼为本标准的条款。·凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容域修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682—2008　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要将加工好的样品作为一个电极，用激发系统使样品与对电极激发发光，并将该光束引人分光系统，通过色散元件分解成线状光谱。对选定的内标线和分析线的强度进行光电转换并测量，根据标准样品制作的标准曲线，计算机自动采集激发强度值并计算出分析样品中待测元素的含量。4试剂和材料4.1　水,GB/T 6682一2008中 4.2规定的二级水。4.2盐酸，优级纯。4.3盐酸，（1+10)。4.4无水乙醇，分析纯。5仪器和设备5.1光电发射光谱仪。仪器所用的氩气纯度≥99.999%，且氩气的压力和流量必须保持恒定。仪器应1 SN/T 2260—-2010期通电以使光电倍增管处于稳定状态，并满足测定高纯阴极铜中化学成分的相应要求（仪器工作条件参见附录 A)。5.2分析谱线。根据不同的仪器情况及其使用条件，充分考虑分析样品的种类选择适当的分析谱线，推荐分析谱线与内标线参见附录 A。5.3高温箱式电阻炉。控制温度：1200℃,精确到1℃。5.4　车床。5.5 烘箱。105℃±2℃。5.6带盖高纯石墨埚，尺寸规格见图1。单位为毫米Φ 80Φ 60$ 85$ 55821Φ 3521石墨埚盖图例$ 60石墨埚图例图1制样用石墨埚6分析步骤6.1试样制备6.1.1块状试样制备将块状试样切割成与仪器激发台大小相匹配的试样，试样大小能保证在同一平面上完成4个平行试验。取得的块状样品以车床(5.4)加工，车出表面光洁平整无气孔的待测面，加工时控制车床速度以防止试样过热氧化。6.1.2屑状试样制备将150g左右屑状试样，屑样单片尺寸不大于8mm×5mm，为防止制样环境中铁的污染，必要时应将屑状试样先以盐酸（4.3)洗去表面铁杂质污染，并用水、无水乙醇（4.4)洗净，放入烘箱（5.5）中于105℃烘干，在干燥器中冷却后装人高纯石墨埚（5.6)中，盖上盖子。移人已升温至1100℃的高温箱式电阻炉(5.3)中，继续升温至1150℃并保持10min～15min，取出埚，自然冷却。试样冷却至室温后,取出熔铸所得柱状试样，用车床(5.4)加工试样，车出表面光洁平整无气孔的待测面。加工时控制车床速度以防止试样过热氧化。6.2仪器操