YS_T 807.8-2012铝中间合金化学分析方法 第8部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 10YSH 12中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 807.8-2012铝中间合金化学分析方法第8部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法Chemical analysis methods of aluminium dardeners-Part 8 : Determination of antimony content--Potassium iodide spectrophotometric method2012-11-07 发布2013-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 807.82012前言YS/T807-—2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：第1部分：铁含量的测定重铬酸钾滴定法;第2部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法；第3部分：镍含量的测定EDTA 滴定法;一第4部分：铬含量的测定过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；-第 5 部分：错含量的测定EDTA 滴定法;第6部分：硼含量的测定离子选择电极法；第7部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法；第8部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法；-第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法；第10部分:钾含量的测定火焰原子吸收光谱法；-第11部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：铜含量的测定硫代硫酸钠滴定法；第13部分：钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第14部分：锶含量的测定1EDTA滴定法。本部分为YS/T807的第8部分。本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：抚顺铝业有限公司、山东究矿轻合金有限公司。本部分主要起草人：原建昌、徐铁玲、王玉玲、匡玉云、韦艳琴、胡璇、陈伟、吴玉春、孔丽。 YS/T 807.8--2012铝中间合金化学分析方法第8部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T 807的本部分规定了铝中间合金中锑含量的测定方法。本部分适用于铝中间合金中锑含量的测定。测定范围：1.00%～5.00%。2方法提要试料以氢氧化钠溶解，在硫酸介质中，用硫脲掩蔽铜，抗坏血酸掩蔽铁，碘化钾显色，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。3.1 铝(≥99.97%,不含锑）。3.2 硫酸(p=1.84 g/mL)。3.3 硫酸(1十2.6)。3.4碘化钾溶液（550g/L）。3.5氢氧化钠溶液（400g/L）。3.6抗坏血酸溶液(150 g/L,用时现配)。3.7 硫豚溶液(50 g/L）。3.8锑标准溶液：称取0.1000g金属锑粉(≥99.99%)于100 mL烧杯中,加人25mL硫酸(3.2),加热溶解，待溶解完全后，用硫酸（3.3)移人500 mL容量瓶中，以硫酸（3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0.2 mg锑。4仪器分光光度计。5 试样将试样加工成厚度不大于 1 mm 的碎屑。1 YS/T 807.8—20126分析步骤6.1试料称取0.5g试样（5），精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。6.3空白试验称取0.5000g铝（3.1），随同试料（6.1)做空白试验。6.4测定6.4.1将试料（6.1)置于200 mL聚四氟乙烯中，盖上表皿，加人10 mL氢氧化钠溶液（3.5）。待剧烈反应停止后，缓慢加热至溶解完全。6.4.2取下,稍冷。加入 66 mL硫酸（3.3）,加热溶解盐类并蒸发至体积约 70mL,稍冷。6.4.3用中速定量滤纸将试液过滤于100mL容量瓶中，用热水洗涤烧杯和滤纸，冷却。用水稀释至刻度,混匀。液（3.7）,5mL抗坏血酸溶液（3.6），10 mL碘化钾溶液（3.4），以水稀释至刻度，混匀。放置10 min。6.4.5将部分试液（6.4.4)移入1cm石英吸收池中，以空白试验溶液（6.3)为参比，于分光光度计波长420 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锑量。6.5工作曲线的绘制6.5. 1 移取 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00 mL、7.00 mL 锑标准溶8.0 mL、7.0mL硫酸（3.3）。加入5mL硫脲溶液（3.7）,5mL抗坏血酸溶液（3.6）,10 mL碘化钾溶液（3.4）,以水稀释至刻度,混匀。放置10 min。6.5.2将部分系列标准溶液(6