YS_T 657-2016氯亚铂酸钾.pdf

ICS 77. 150. 99YSH 68中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 657—2016代誉 YS/T 657—2007氯亚铂酸钾Potassiumtetrachloroplatinate(Il)2016-07-11发布2017-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 657—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起单，本标准代替YS/T657—2007《氯亚铂酸钾》。与YS/T657—2007相比，土要有如下变动：杂质元素Fe含量由≤0.01%为≤0.003%，Si含量由≤0.01%为≤0.005%；增加Cr、Cd、As三种杂质元素，含量≤0.0005%；铂含量的测定按照YS/T646(铂化合物分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法》进行；外观改为暗红色粉末：包装瓶由氯乙烯改为亲乙烯，本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口，本标准主要起草单位：有研亿金新材料有限公司、有色金属技术经济研究院、北京有色金属研究总院，资研铂业股份有限公司本标准主妥起草人：陈斐、贺昕、向磊、李治宇、李娜、尚再艳、熊晓东、膝海涛、刘书芹、李铁涛。本标准所代替标准的历次版本发布情况为；YS/T 6572007. YS/T 6572016（规范性附录）氯亚铂酸钾化学分析方法银、铬、镉和砷量的测定电感耦合等离子体质谱法C,1范围本附录规定了氯亚铂酸钾中杂质元累质量分数的测定方法、本附录适用于氧亚铂酸钾中杂质元索Ag、Cr、Cd、As质量分数的测定。测定范围：Ag、Cr、Cd、As质量分数0.0001%--0.0050%。C.2方法提要试料用确酸溶解。以Cs盐作内标，于电感耦合等高子体质谱仪测定Ag、Cr、Cd、*As。C.3试剂C,3.1硝酸(1+1),MOS级，C.3.2盐酸(1+1),MOS级。C.3.3氢氧化钠，优级纯，C.3.4氯化铠内标露液：称取1g氛化铠于100ml.烧杯中，用少量水落解，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化绝。用水逐级孵释至1mL含1μg氧化铠。C. 3. 55银标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属银[w(Ag)=99.99%]加热露于50mL硝服（1+1)，点沸除去氢的氧化物，冷却。将溶液移人1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg银，C. 3. 6铬标准广存溶液：准确称取1.0000g金属络[w(Cr)=99.99%］加热溶于50mL盐酸（1十1)，落解完全后，冷却。将落溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含1.0mg络溶解完全后，冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至则度，混勾，此露衰1ml.1.0mg铺.C.3.8砷标准贮存溶液：准确称取1.3189g于硫酸干燥器中干燥至恒量的三氧化二砷[w(As;O,)=度，混匀。此溶波1mL含1.0mg钟。(C.3.6)、辐标准贮存溶激（C.3.7).绅标准存溶液(C.3.8)于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸(1十1)(C.3.1)，用水酶释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg银、铬、镐、钟。C.3.10银、铬、辐、碑混合标准露液；移取10.0mL银、铬、、砷混合标准落液(C,3.9)于100mL容量题中，加人5mL硝酸（1十1)(C.3.1)，用水释至划度，混匀，此溶液1mL含10.0μg银、铬、锅、。C.3.11银、铬、镐、砷混合标准溶液：移取10.0mL银、铬、、砷混合标准溶波（C.3.10)于100mL容量兼中，加人5ml.销脱(1+1)(C.3.1).用水稀释至剑度，混勺。此溶疫1mL含1.0μg锂、络、镭、种。9 YS/T 657—2016C,4仪器电感耦合等离子体质谱仪。参考仪器测定条件（使用Angilent7500ce仪器时）：RF功率1 500 W;采样深度7. 8 mm,冷却气流量15 L/min:载气流量0. 9 L/min;辅助气流量0. 16 L/min:样品提升速率0. 1 r/s;高于透镜No.1提取:3.1V,No.2据取:118.5V;同位素ot Ag.*Cr,Cd、 As,C.5分析步累C, 5. 1称取试样0.1g，精确至0.0001g。C, 5. 2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值，C.5.3空自试验随同试料做空白试验。C,5.4测定C,5.4.1将试料(C,5.1)置于50mL烧杯中，加人10mL水，再加人10mL硝酸(C.3.1)，盖上表皿，低温加热溶解，冷却。加入1.0mL额化内标溶液（C.3.4).将溶液移人100mL容量瓶中，用水弱释至刻度，混匀。C,5.4.2移取0mL0.50ml.、1.00ml..3.00ml.5.00