SN_T 4047-2014出口食品中对羟基苯甲酸酯的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4047—2014出口食品中对羟基苯用酸酯的测定Determination of 4-hydroxybenzoic acid ester in food for export2015-05-01实施2014-11-19 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局gm查真伪刮涂成 SN/T 4047—2014言前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局本标准主要起草人：曹淑瑞、唐柏彬、涂红雨、郑小玲、存显、张雷。1 SN/T 4047—2014出口食品中对羟基苯甲酸酯的测定1范围本标准规定了出口食品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯含量的高效液相色谱和高效液相色谱-质谱/质谱检测方法本标准适用于苦瓜、苹果、肉罐头、苹果酱、豆沙馅料、醋、酱油、豆瓣酱、牛奶、乳味饮料、胡萝卜汁、橙汁和碳酸饮料等食品中6种对羟基苯甲酸酯含量的高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱/质谱法测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3试样的制备与保存3.1试样的制备3.1.1苦瓜、苹果取代表性样品500g，将其可食用部分切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装人容器内，密闭并标明标记。3.1.2豆沙馅料取代表性样品500g，将食品馅饼去皮后，取出豆沙馅料用捣碎机将样品加工成粉末状。混勾，装人容器内，密闭并标明标记。3.1.3罐头取代表性样品500g，去除包装后，用捣碎机将样品加工成糊状。混匀，装人容器内，密闭并标明标记。3.1.4醋、酱油、乳饮料、牛奶、碳酸饮料、橙汁、胡萝卜汁、苹果酱、豆瓣酱取代表性样品500g，去除包装后，混匀，装人容器内，密闭并标明标记。3.2试样的保存苦瓜、苹果、肉罐头、苹果酱、豆沙馅料、醋、酱油、豆瓣酱、牛奶、乳味饮料、胡萝卜汁、橙汁和碳酸饮料等试样于0℃～4℃保存。1 SN/T 4047—2014第一法‧高效液相色谱法4　方法提要试样经乙睛提取，提取液浓缩后经C18固相萃取柱净化，高效液相色谱仪测定，外标法定量。5试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的-级水。5.1乙腈：色谱纯。5.2甲醇：色谱纯。5.3 乙酸铵。5.4氯化钠。5.5 氨水。5.6乙酸铵溶液（2 mol/L）:称取 77g 乙酸铵（5.3)溶于适量水中,再定容至 500 mL。5.7甲醇溶液（30%）：准确量取30ml.甲醇（5.2)和70mL水，混匀后备用。5.8甲醇溶液（35%）：准确量取35mL甲醇（5.2)和65ml水，混匀后备用。5.9氨化甲醇溶液（5%）：准确量取5ml.氨水（5.5)和95mL甲醇（5.2），混匀后备用。5.10标准物质:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯：浓度≥99.5%：6种对羟基苯甲酸酯的化学分子式等信息参见附录 A中 A.1。5.11对羟基苯甲酸酯标准储备溶液：分别准确称取适量的上述标准品（5.10），用甲醇稀释配成1 000 mg/L的单种标准储备溶液，4℃下保存。5.12混合标准储备溶液：分别准确移取适量的上述单种标准储备溶液（5.11），用甲醇稀释配制成100 mg/L的混合标准储备溶液，4℃下保存。5.13混合标准工作溶液：根据需要，移取混合标准储备溶液（5.12）用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液，4℃下保存。5.14LC-C1s小柱:500 mg,3mL或相当者,使用前分别用5 mL甲醇和5mL水活化。5.15柱层层析硅胶：60目～100目。5.16滤膜:0.22 μm,有机系。6仪器和设备6.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器或二极管阵列检测器。6.2分析天平：感量为0.0001g和0.01g。6.3组织捣碎机。6.4具塞塑料离心管:50 ml。6.5振荡器。6.6　超声水浴仪。6.7离心机：最大转速不低于4 000 r/min。6.8旋转蒸发仪。2 SN/T 4047—20147 测定步骤7.1样品提取7.1.1碳酸饮料、乳饮料、牛奶、橙汁、胡萝卜汁称取5.0g试样（精确到0.01g）于50mI.离心管中，加入2ml乙酸铵溶液（5.6)振荡摇匀，加2g氯化钠，15ml乙腈，涡旋混匀2min，于4500r/min离心5