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- 2023-08-04 发布于河南
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附件1
农产品食品检验员竞赛规程
一、竞赛项目
农产品食品检验员,个人赛。
二、竞赛标准
以《农产品食品检验员》国家职业技能标准技师(二级)的要求为依据,适当增加新知识、新技术、新技能等内容。
三、竞赛方式、时间和成绩计算
(一)竞赛方式。
竞赛包括理论知识和技能操作两部分,技能操作部分由样品前处理和结果计算组成,均由1名选手独立完成。
(二)竞赛时间。
1.理论知识考试时间为90分钟;
2.技能操作总时间为210分钟。其中样品前处理比赛时间180分钟,结果计算比赛时间30分钟。
(三)成绩计算。
竞赛总成绩按百分制(100分)计,理论知识占30%,技能操作占70%,考核内容为样品前处理(占70%)和结果计算(占30%)二个环节,竞赛成绩保留两位小数,并作为参赛选手名次排序的依据。参赛选手总成绩相同,技能操作竞赛成绩高的选手名次在前。参赛选手总成绩和技能操作竞赛成绩均相同,样品前处理比赛得分高的选手名次在前。参赛选手总成绩、技能操作竞赛成绩和样品前处理比赛成绩均相同,则样品前处理比赛用时少的选手名次在前。
四、竞赛范围、类型及操作要点
(一)理论知识竞赛。
1.试题范围
理论知识竞赛结合国家职业标准《农产品食品检验员》(二级)相关知识点,以《全国农产品质量安全检测技能竞赛题库(2022版)》作为参考资料,主要内容为法律法规、化学分析基础、色谱基本理论等,适当增加新知识、新技术、新技能等相关内容。
2.试题类型
竞赛试题包括单选题、多选题、判断题。
3.竞赛方式
竞赛采用闭卷考试形式进行。
(二)技能操作竞赛。
1.样品前处理竞赛
样品前处理竞赛内容分别考核种植业产品青菜中联苯菊酯农药残留、畜禽产品猪肉和水产品鲫鱼中磺胺类药物残留检测,分别参考《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)、《食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法》(GB 29694-2013)的方法要求,完成样品称取、样品提取、过柱净化、氮吹定容、过膜转移等操作。
2.样品前处理操作要点
(1)种植业产品:
①称取样品:准确称取25.0 g样品2份至2只250 mL烧杯中,样品编号同选手编号。(此步骤完成后报告裁判)
②样品匀浆:加入50 mL乙腈的样品混合液充分匀浆1.5~2分钟。
③过滤收集:先在具塞量筒中称入7.0 g氯化钠,将匀浆后的样液通过滤纸完全过滤至装有7.0 g氯化钠的具塞量筒中。
④振荡分层:将具塞量筒塞子塞紧,剧烈振荡1分钟。静置10分钟,取上清液10.00 mL至50 mL的小烧杯中。
⑤样品浓缩:将盛有提取液的小烧杯用氮气缓缓吹至近干,气量不可过大,不可完全吹干。(此步骤完成后报告裁判)
⑥过柱净化:将上述浓缩后样品用2 mL正己烷溶解,过弗罗里硅柱。该小柱依次用5 mL丙酮+正己烷(10+90)、5mL正己烷预淋洗,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入样品溶液,用10 mL刻度试管接收洗脱液,用5mL丙酮+正己烷(10+90)涮洗烧杯后淋洗弗罗里硅柱,并重复一次。
⑦氮吹定容:将盛有淋洗液的刻度试管置于氮吹仪上,在水浴温度50 ℃条件下,氮吹蒸发至5mL以下,再用正己烷准确定容至5.0 mL。(此步骤完成后报告裁判)
⑧过膜转移:将定容后的样液在涡旋混合器上混合均匀,然后过0.22um有机相滤膜后移入2 mL自动进样器样品瓶中待测。
(2)畜禽产品和水产品:
①称取样品:称取相关样品2 g0.05 g(2份平行测定),置于50 mL聚乙烯离心管中。(此步骤完成后报告裁判)
②样品提取:加入10 mL乙酸乙酯,涡动2 min,以4 000 r/min离心5 min,上清液倒入另一离心管中,残渣中再加入10 mL 乙酸乙酯,重复提取一次,合并上清液,50℃下氮气吹干。(此步骤完成后报告裁判)
③复溶除脂:残余物加入5 mL 0.1mol/L盐酸溶液涡旋混合30s复溶,加入3 mL正己烷,涡旋混合30s,4 000 r/min离心5 min,弃去正己烷,下层液备用。
④过柱净化:MCX固相萃取柱临用前依次用2 mL甲醇和2 mL0.1 mol/L盐酸溶液预处理,保持柱体湿润。取备用液通过固相萃取柱,待备用液完全流岀后,依次用1 mL0.1mol/L盐酸、50%甲醇乙腈淋洗,用4 mL 5%氨化甲醇洗脱,收集洗脱液。
⑤氮吹定容:将上述洗脱液于50℃下氮气吹干,加入0.1%甲酸乙腈溶液1.0 mL溶解残余物。(此步骤完成后报告裁判)
⑥过膜转移:样液经0.22um有机滤膜过滤后,收集于样品瓶中。
上述样品前处理完成后,将进样瓶按照要求编号(参赛抽签号-样品序号,如1号选手的二份样品分别标记为1-1、1-2),交给
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