SN_T 0218-2014出口粮谷中天然除虫菊素残留总量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0218----2014代替 SN 0218—1993出口粮谷中天然除虫菊素残留总量的检测方法气相色谱-质谱法Determination of pyrethrins residues in cereals for export--GC-MS method2014-08-01实施2014-01-13发布中华人民共和国发布玉家质量监督检验检疫总局 SN/T 0218—2014前言本标准按照 GB/T 1.1--2009给出的规则起草。本标准代替SN0218—1993《出口粮谷中天然除虫菊素残留量检验方法》。本标准与 SN0218—1993相比，主要修改如下：-适用范围由大米扩展到大麦、小麦、玉米、大米、糙米和高粱；-略去了抽样步骤。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、上海市标准化研究院、中华人民共和国佛山出入境检验检疫局。本标准主要起草人：杨惠琴、杨瑞钰、陈丹萍、伊雄海、朱坚、郭德华。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN 0218-—1993。I SN/T 0218--2014出口粮谷中天然除虫菊素残留总量的检测方法气相色谱-质谱法1范围本标准规定了粮谷中天然除虫菊素残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于大麦、小麦、玉米、大米、糙米和高粱中天然除虫菊素(除虫菊素I、除虫菊素Ⅱ、瓜叶菊素I、瓜叶菊素Ⅱ、茉莉菊素I、茉莉菊素Ⅱ)残留总量的检测和确证..2规范性引用文件?-下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要福试样中残留的天然除虫菊素用艺醚提敢，提取液经弗罗里硅土尔柱净化，用气相色谱-质谱仪测定，外标法定性定量。4试剂材料除非另有说明，所用试剂均为析纯，水为GB/T6682规定的葵水，4.1乙醚：色谱纯。：4.2正已烷：色谱纯。4.3丙酮：色谱纯。4.4　无水硫酸钠：于650℃下灼烧4 h.贴于密闭容器中备用4.5　乙醚-丙酮-正已烷(4+4+2,体积比)溶液-量取 400 ml乙醚、400 mL丙酮和 200mL正已烷至1 000 mL 试剂瓶中。4.6农药混合标准物质：除虫菊素I（pyrethrin I，CAS:121-21-1）、除虫菊素 Ⅱ（pyrethrin Ⅱ，CAS：121-29-9）、瓜叶菊素I（cinerin I,CAS:25402-06-6）、瓜叶菊素Ⅱ（cinerin Ⅱ,CAS:121-20-0）、茉莉菊素 I(jasmolin I,CAS:4466-14-2)、茉莉菊素IⅡ(jasmolin Ⅱ,CAS:1172-63-0)。4.7混合标准储备液的配制：分别称取约0.01g精确至0.0001g)除虫菊素混合标准品于10 mL的容量瓶中，用丙酮配制成约1000 μg/mL的标准储备溶液，低于5℃避光保存。4.8混合标准中间溶液的配制（10.0ug/mL）：各移取上述的标准储备液 1.00mL至 100 mL容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,低于 5℃避光保存。4.9弗罗里硅土小柱：6 mL(0.5 g),或相当者。51仪器与设备5.1气相色谱-质谱联用仪：配有(EI)离子源。 SN/T 0218—20145.2旋转蒸发器。5.3涡旋混匀器。5.4固相萃取装置。5.5氮吹仪。5.67离心管:15 mL。玻璃试管:10 mL,具刻度。5.75.8均质器。5.9恒温水浴锅。6试样的制备与保存6.1试样制备将样品用四分法浓缩分至1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份试样，装人洁净的容器内，密封,标明标记。6.2试样保存试样于常温状态下保存。7 分析步骤7.1提取称取10g样品（精确至0.01g)于50mL离心管中，在离心管中加入15.0mL乙醚，用均质器于20 000 r/min下均质2 min。将离心管在3000 r/min 下离心10 min。取出上清液于另一50 mL梨型瓶中,残留物再用15.0 mL乙醚提取一次。合并提取液 40℃下旋转浓缩至近1.0mL,待净化。7.2　净化弗罗里硅土柱净化。在弗罗里硅土柱子中加人约0.5cm 的无水硫酸钠。先用10mL正已烷预淋洗活化,弃去流出液,将上述浓缩液过弗罗里硅土柱子，用10mL乙醚-丙酮-正已烷（4十4十2,体积比）溶液以 2滴/s 的速度洗脱,洗脱液收集于10 mL刻度试管中，于 40 ℃下氮吹干,加人1 mL的丙酮定容，供气相色谱-质谱检测。7.3测定7.3.1色谱测定条件色谱测定条件如下：色谱