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ICS 77, 120, 30YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1230.2—2018阳极铜化学分析方法第2部分：金量和银量的测定火试金法Methods for chemical analysis of anode copper-Part 2:Determination of gold and silver contents—Fire assay method2018-04-30发布2018-09-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1230.220183. 2. 20链标准贮存溶液：称取1.0000g金属铭（u≥99.99%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸(3.2.13)，低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，用硝酸(3.2.15)释至测度，混匀。此溶波1mL含1mg链。3. 2. 21铜标准贮存溶液；称取1.0000g金属铜（wc≥99.99%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸(3.2.13），低温加热至落解完全，并驱除氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至则度，混匀。此溶渡1mL含1mg铜。3.2. 22：铂标准存溶液：称取0.1000g金属铂（w≥99.99%）于100mL瓷杯中，加人15mL混合酸(3.2.16)，低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移人100mL容量瓶中，用硝酸(3.2.15)释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铂。3. 2, 23铠标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（wp≥99.99%）于100mL烧杯中，加人15mL硝酸(3.2.13），低温加热溶解5min，取下稍冷，加人0.5mL盐酸（3.2.10），续低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用硝酸（3.2.15)释释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钯.3.2.23)于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2.11)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100 pg错、100 μg、100 μg铜、100 pg铂、100 μg钯。3. 3仪器和设备3. 3. 1天平：感量0.001g3. 3. 2天平：感量0.01mg。3. 3. 3天平：感量0.0001mg。3. 3. 4试金炉，最高加热温度1200℃，3.3. 5耐火黏土蜗：容积为300mL左右，3. 3. 6镁砂灰皿或骨灰灰皿(镁砂灰皿：镁砂与水泥比例为85：15,骨灰灰皿：骨灰与水泥比例为111)。3. 3. 7铸铁模。3.3. 8试样粉碎机。3. 3. 9瓷增蜗：30mL3. 3. 10瓷地璃：100mL3. 3. 11电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标均可使用：分光室具有抽真空或驱气功能。分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm，400nm处光谱分辨率应小于0.02nm。测元素的绝对强度或相对强度10次，其相对标确偏差不超过1.0%。各元素推荐的分析谱线见表4。表4各元素的推荐分析谱线元素PbBiCuPtPd波长/nm220, 35223. 06324. 75214. 42340. 463. 4试样分析样品加工破碎至全量通过2mm标准筛，再用0.45mm标准筛筛分成筛上、筛下，并分别称重。00 YS/T 1230.2—20183.5分析步票3.5.1试料按筛分后的质量比合称5.00g试样（3.4)，精确到0.001g。3.5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平购值，3.5.3空自试验随同试料做空白试验。测定方法：称取40g无水碳酸钠(3.2.1)、200g氧化铅(3.2.2)、10g硼砂（3.2.3)、23g二氧化硅(3.2.4)、3.0g淀粉（3.2.5)于耐火黏土（3.3.5)中-搅拌均匀，覆盖约10mm厚的氯化销（3.2.6)，以下操作按3.5.4.2~3.5.4.5进行3.5.4测定3.5.4.1配料各项熔剂按表5用量配料。表5配料表熔剂组分无水碳酸钠氧化铅二氧化硅淀粉质量/g4020023103. 0将试料(3.5.1)及表5配料置于耐火黏土甘竭（3.3.5)中.混匀，覆盖约16mm厚的氟化钠(3.2.6)。3.5.4.2熔融将配好料的耐火黏土（3.5.4.1)置于900C的试金炉(3.3.4)中，在30min~40min内升温至1100C，保温20min取出，将熔融物例倒人已预热过的铸铁模(3.3.7)中。冷却后，错扣和熔渣分离，将铅扣锤成立方体。残渣收人原耐火酷土增中以备补正用。3.5.4.3灰吹将份扣放人预先在900的试金炉（3.3.4)内预热30min的灰（3.3.6）中，关闲试金炉炉门约2min，待错液表面黑色膜脱去，打开试金炉护门，使温度尽快降