YST 461.3-2003混合铅锌精矿化学分析方法 硫量的测定 灼灼--中和滴定法.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 461.32003混合铅锌精矿化学分析方法硫量的测定燃烧-中和滴定法The methods for chemical analysis of lead-zinc bulk concentrates-The determination of sulfur content-The combustion-neustralinzation titrimetric method2003-12-29 发布2004-05-01实施国家发展和改革委员会发 布 中华人民共和国有色金属行业标准混合铅锌精矿化学分析方法硫睾的测定燃烧-中和滴定法YS/T 461. 3-2003中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 电话：6852394668517548中国标准出版社秦墓岛印剥厂印刷各地新华书店经销*开本 880×12301/16印张0.5字数 10千字2004年4月第一版2004年4月第次印刷*书号：155066·2-15680如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YS/T 461.3-2003言本标准是新制定的标准。本标准由全国有色金属标推化技术委员会提出并归口。本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。本标准由白银有色金属公司起草。本标准由凡口铅锌矿、韶关冶炼厂参加起草。本标准主要起草人：赵众炜、韦文辉、孙广燕。本标准主要验证人：李日平、彭云萍。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T 461.3—2003混合铅锌精矿化学分析方法硫量的测定燃烧-中和滴定法1范围本标准规定了混合铅锌精矿中硫含量的测定方法。本标准适用于混合铅锌精矿中硫含量的测定。测定范围：20.00%～40.00%。2方法原理试料在高温空气流中燃烧，将硫转化为二氧化硫，用过氧化氢吸收并氧化成硫酸，以甲基红-次甲基蓝混合溶液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点，根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算硫的含量。当氟量大于0.2%时干扰测定。3试剂3.1市售试剂3.1.1氢氧化钠。3.1.2 变色硅胶。3.1.3氧化铜（粉状）。3.1.4过氧化氢（30%）。3.1.5 硫酸(p 1.84 g/mL)。3.2溶液3.2.1高锰酸钾氢氧化钠溶液：取3.0g高锰酸钾溶于100mL水中，加人10g氢氧化钠，溶解后装人洗气瓶中。3.2.2过氧化氢吸收液（1十19），限两周内使用。3.3标准滴定溶液3.3.1氢氧化钠标准滴定溶液配制：称取 4.0g氢氧化钠，溶于不含二氧化碳的水中，并稀释至1000 mL，混匀。标定：称取0.80g（精确至0.0001g)苯二甲酸氢钾（基准试剂，在100℃～105℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温）于500mL三角烧杯中，加60mL不含二氧化碳的热水溶解完全，冷却，加2滴酚酸指示剂（3.4.1），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变为微红色为终点。随同标定做空白试验。氢氧化钠标准滴定溶液标定的实际溶液浓度一周内有效。按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度：mi式中:氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；基推物苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）；一标定时，滴定基准物苯二甲酸氢钾所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V。一一标定时,空白溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);204.2-基准物苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。1 YS/T 461.3—2003平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于4×10-7mol/mL时，取其平均值。否则重新标定。3.4指示剂3.4.1酚指示剂(1 g/L）用乙醇配制，仪器与设备4.1高温管式电炉：最高温度1350℃，常用温度1250℃。4.2可控硅温度自动控制器（0～1600℃）。4.3旋片式真空泵（30 L/min）。4.4转子流量计(0 L/min～2 I/min)。4.5锥形燃烧管：内径Φ21mm，外径25mm，总长度600mm。4.6燃烧瓷舟：长88mm，使用前应在1200℃预先灼烧1h。4.7硫的测定装置如图1所示：0 1600 C183/17111一洗气瓶（内装高锰酸钾一氢氧化钠溶液，液面高约1/3瓶高）；2一洗气瓶（内装硫酸，液面高约1/3瓶高）；3一于燥塔（内装变色硅胶）：4一转子流量计；5一燃烧管：6-可控硅温度自动控制仪：7-铂铠热电偶：8-60mL直简形分液漏舟；16—管式燃烧炉：17-六孔气体扩散管；18-气体吸收率；19—1号吸收瓶；20—2号吸收瓶图1燃烧-酸碱滴定法定硫装置图5试样5.1试样应通过0.100mm孔筛。5.2