YST 716.2-2009黑铜化学分析方法 第2部分：金和银量的测定 火试金法.pdf

ICS 77. 040. 30YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 716.2--2009黑铜化学分析方法第2部分：金和银量的测定火试金法Methods for chemical analysis of low grade blister-Part 2 : The determination of gold and silver contents--Fire assaying method2010-06-01实施2009-12-04 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国有色金属行业标准黑铜化学分析方法第2部分：金和银量的测定火试金法YS/T 716. 2-2009*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本 880×12301/16印张 0.5　字数 ９ 千字2010年3月第一版反　2010年3月第一次印刷*书号：155066·2-20535如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YS/T 716.2—2009前言YS/T716—2009《黑铜化学分析方法》共分6部分：-第1部分：铜量的测定硫代硫酸钠滴定法；第2部分：金和银量的测定火试金法；-第3部分：铋、镍、铅、锑和锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第4部分：砷量的测定碘量法；第5部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；第6部分：砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为 YS/T 716 的第 2 部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。本部分参加起草单位：大冶有色金属有限公司、江西铜业集团公司。本部分主要起草人：姜丽红、汪实富、李琴美、王晋平、柳成华、丰从新、王永彬、陈尧、王达通。I YS/T 716.2—2009黑铜化学分析方法第2部分：金和银量的测定火试金法1范围本部分适用于黑铜中金和银含量的测定。测定范围：Au：≥0.50 μg/g;Ag：≥20.0 μg/g。2方法提要生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附的杂质，经硝酸分金，用滴定法测定银量，重量法测定金量。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1碳酸钠：工业纯，粉状。3.2氧化铅：工业纯，粉状（含金0.5μg/g，银5 μg/g）。3.3二氧化硅：工业纯，粉状。3.4硼砂:粉状。3.5 淀粉:粉状。3.6 硝酸钾;粉状。3.7氯化钠：工业纯,粉状。3.8纯银（质量分数不小于99.99%）。3.9铅箔:厚度 0.1 mm~0.15 mm,重量 3 g~～5 g,方形,不含金银。3.10硝酸(pl.42 g/mL),优级纯。3.11硝酸(1十7),不含氯根。3.12硝酸(1十1)，不含氯根。3.13硫酸铁铵指示剂：取一份硫酸铁铵饱和溶液，加三份硝酸（1十3），混匀。3.14硫氰酸钾标准滴定溶液（ckscN=0.005 mol/L;Ckscn=0.01 mol/L）。3.14.1 配制 配制(ckscn=0.01 mol/L)称取1.0 g硫氰酸钾,置于 100mL烧杯中,加水溶解,移人1000 mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。静置一周后过滤，备用。3.14. 1.2 配制(ckscN =0.005 mol/L)称取0.5g硫氰酸钾，置于100 mL烧杯中，加水溶解，移人1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，混。静置一周后过滤，备用。3.14.2标定3. 14.2.1 标定(ckscN=0.01 mol/L)称取三份 25.0 mg～30.00mg纯银分别置于 50mL瓷埚中，加人 10 mL～15mL硝酸（3.12)，微热溶解并蒸至约1mL～~2mL,加入少量水和0.5mL硫酸铁铵指示剂（3.13)，以硫氰酸钾标准滴定 YS/T 716.2—2009溶液()滴定至浅红色即为终点。3. 14.2.2 标定(c(KSCN)=0. 005 mol/L)称取三份10.0mg～15.00 mg纯银分别置于 50 mL瓷中,加入10mL～15mL硝酸(3.12)，微热溶解并蒸至约1mL2 mL,加入少量水和 0.5 mL硫酸铁铵指示剂(3.13),以硫氰酸钾标准滴定溶液()滴定至浅红色即为终点。按式(1)计算硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度。m(1)107.87 × V式中:-硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升（mol/L);-称取银的质量，单位为毫克（mg）；m--Vi一标定时,滴定银所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为