YST 509.10-2008锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 一氧化锰量的测定 过硫酸盐氧化分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 99YSH 64中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 509.10-2008代替YS/T509.11—2006锂辉石、锂云母精矿化学分析方法一氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates-Determination of manganous oxide content--Persulfate oxidationphotometric method2008-03-12 发布2008-09-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T 509. 10--2008前言YS/T509《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》共有11个部分：第1部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法；一一第2部分：氧化和氧化量的测定火焰原子吸收光谱法；—第3部分：二氧化硅量的测定重量-钳蓝分光光度法；一第4部分：三氧化二铝量的测定EDTA络合滴定法；-第5部分：三氧化二铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法、EDTA络合滴定法;一第6部分：五氧化二磷量的测定钼蓝分光光度法；—一第7部分：氧化铍量的测定　铬天青 S-CTMAB分光光度法；-第8部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；-第9部分：氟量的测定离子选择电极法；第10部分：一氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法；一第 11部分：烧失量的测定重量法。本部分为第10部分。本部分代替YS/T509.11—2006《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法过硫酸盐氧化光度法测定-氧化锰量》（原GB/T3885.11-—1983）。本部分与YS/T509.11—2006相比主要有如下变动：对文本格式进行了重新编辑；补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由新疆有色金属研究所负责起草。本部分由建中化工总公司、新疆锂盐厂参加起草。本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、吴秀芬。本部分主要验证人：许莲英、季娟娟。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 3885.11-—1983.YS/T 509.11—2006。 YS/T 509. 10--2008锂辉石、锂云母精矿化学分析方法一氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法1范围本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中一氧化锰含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中一氧化锰含量的测定。测定范围：0.05%～1.00%。2方法提要试料以氢氟酸、硝酸、硫酸分解，硫酸骨烟驱除硅和氟，焦硫酸钾熔融，用水浸取。在酸性介质中，以银盐为催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化成紫红色高锰酸盐，以分光光度法测定锰含量。加人磷酸和尿素以消除三价铁的干扰和氧化过程中所产生的试剂空白。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.1 焦硫酸钾。3.2 过硫酸铵。3.3 尿素。3.4 氢氟酸(p1.15 g/mL)。3.5 硝酸(p 1.42 g/mL)。3.6 硫酸(1+1)。3.7 磷酸(1+1)。3.8硝酸银溶液(20 g/L)。3.9硫酸-硝酸混合酸:将 50 mL硫酸缓慢加人442mL水中,冷却后再加人 8mL硝酸,混匀。3.10一氧化锰标准贮存溶液：称取0.7745g金属锰，置于200mL烧杯中，加入10mL硫酸（1十3），加热至锰全部溶解,冷却至室温，移人 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含1.0 mg 一氧化锰。3.11一氧化锰标准溶液：移取 25.00mL一氧化锰标准贮存溶液(3.10），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL含 50 μg一氧化锰。4仪器分光光度计。5试样5.1锂辉石精矿应通过筛孔为0.074mm的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为0.105mm的筛网。5.2试样预先在105℃～110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1 试料称取0.50g试样，精确至0.0001g。 YS/T 509. 10-20086.2测定次数做两份试料的平行测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于50mL铂皿中，用水润湿,加人1mL硝酸(3.5）、2mL硫酸(3.6）、20mL氢氟酸(3.4），置于砂浴上加热分解，蒸至三氧化硫白烟冒尽，取下,冷却。续升温至700℃，熔融10 min,取下冷却。6.4.3加人20mL热水于铂血中，加热浸取熔融物，待盐类全部溶解后，移人 100 mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度,混匀。按表 1 移取溶液,置于 50 mL容量瓶中,用水稀释至约 20 mL。表1一氧化锰质量分数/%