YST 509.2-2008锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 氧化铷、氧化铯量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS 77. 120. 99YSH 64中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 509.2---2008代替YS/T 509.2—2006锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化、氧化艳量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates-Determination of rubidium oxide and caesium oxide contents-Flame atomic absorption spectrometric method2008-03-12 发布2008-09-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T 509.2—2008前言YS/T509《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》共有11个部分：第1部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：氧化和氧化量的测定火焰原子吸收光谱法；第3部分：二氧化硅量的测定重量-钼蓝分光光度法；第 4部分：三氧化二铝量的测定EDTA络合滴定法；第5部分：三氧化二铁量的测定EDTA络合滴定法、邻二氮杂菲分光光度法；第6部分：五氧化二磷量的测定钼蓝分光光度法；第7部分：氧化铍量的测定铬天青S-CTMAB分光光度法；第8部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氟量的测定离子选择电极法；第10部分：一氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法；-第11部分：烧失量的测定重量法。本部分为第2部分。本部分代替YS/T509.2一2006《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化和氧化钝量》（原GB/T3885.2—1983）。本部分与YS/T509.2—2006相比主要有如下变动：对文本格式进行了重新编辑；补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由新疆有色金属研究所负责起草。本部分由建中化工总公司参加起草。本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、张兴德、钱炜。本部分主要验证人：刘淑芳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 3885.2—1983、YS/T 509.2--2006。1 YS/T 509.2—2008锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化、氧化艳量的测定火焰原子吸收光谱法1 范围本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中氧化和氧化钝含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中氧化和氧化含量的测定。测定范围：氧化0.50%～3.00%,氧化铠 0.10%~1.20%。2方法提要试料用氢氟酸-硫酸分解，加人一定量的硫酸钾作为消电离剂，在硫酸介质中，于原子吸收光谱仪波长780.0nm和852.1nm处，以空气-乙炔贫燃火焰分别进行氧化、氧化的测定。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.1 氢氟酸(pl.15 g/mL)。3.2 硫酸(1+1)。3.3硫酸钾溶液：称取37.0g硫酸钾，置于250mL烧杯中,加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20mg氧化钾。3.4氧化标准贮存溶液：称取1.2937g预先在105℃～110℃烘2h并置于干燥器中冷至室温的氯此溶液 1mL含1.0mg氧化。3.5氧化标准贮存溶液：称取1.1948g预先在105℃～110℃烘2h并在干燥器中冷至室温的氯化（99.9%以上），置于250mL烧杯中。加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含 1.0mg氧化。3.6氧化和氧化混合标准溶液：移取100.0mL氧化标准贮存溶液（3.4）、100.0mL氧化标准贮存溶液(3.5),置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100 μg 氧化和100μg氧化。4仪器原子吸收光谱仪：附有空气-乙炔燃烧器及、空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测定溶液的基体相一致的溶液中，、的特征浓度均应不大于 0.50 μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。 YS/T 509.2—20085试样5.1锂辉石精矿应通过筛孔为0.074 mm的筛网,锂云母精矿应通过筛孔为0.105mm的筛网。5.2试样预先在105℃～110℃烘2 h,置于干燥器中冷至室温。6分析步骤6.1 试料称取0.25g试样,精确至0.0001g。6.2