YS_T 73-2011副产品氧化锌.pdf

ICS 77. 150. 60YSH 62中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 73—2011代替YS/T73—1994副产品氧化锌By-product zinc oxide2011-12-20 发布2012-07-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 73—2011前 言本标准是按照 GB/T 1.1 给出的规则起草的。本标准代替YS/T 73-1994《副产品氧化锌》。与YS/T 73—1994相比，本标准主要变化如下：产品级别由原来的十个级别修改为五个级别；-增加了杂质F、CI的要求；规范了仲裁取样数量。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位：湖南水口山有色金属集团有限公司。本标准参加起草单位：河南豫光金铅股份有限公司。本标准主要起草人：王平、曾光明、李贵、李宇峰、赵波、石磊、任国军、赵伟、旷素琴、李泽、谭谦、夏兵伟、吴双喜。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 73—1994;YB 810-—1977. YS/T 73—2011附录C（规范性附录）副产氧化锌化学分析方法氟量的测定离子选择电极法C.1 方法提要试料以氢氧化钾,硝酸钾熔融分解，以水浸出，氟进人水相。将沉淀过滤除去，在混合溶液介质中，用氟离子选择电极完成测定。≥0.1 mol/L，含锌与不含锌的工作曲线重合，pHl～pH5直线关系好。C.2 试剂与仪器C.2.1 硫酸(1+1)。C.2.2 氢氧化钾。C.2.3 硝酸钾。C.2.4甲基红-乙醇溶液(1 g/L)。C.2.5混合溶液:称取 500 g柠檬酸三钠，170 g硝酸钾溶于1 500 mL 水中，以硫酸(1十1）,调pH值约 6,加水至 1700 mL,混匀。C.2.6氟标准贮存溶液：称取 2.2105g氟化钠(基准纯或优级纯，先在105℃烘干1 h后冷却至室温)于 400 mL烧杯中,加人250 mL水使其溶解，移人 1000 mL塑料容量瓶中，以水定容,混匀。此溶液1 mL含1 mg氟。C.2.7氟标准溶液:用移液管移取 10.00 mL 氟标准贮存溶液(C.2.6)于 100 mL 塑料容量瓶中,以水定容,混匀。此溶液 1 mL含 0.1 mg 氟。C.2.8数字式 pH/mV计或电极电位仪,输人阻抗5 ～1011 α。C.2.9 饱和甘汞电极。C.2.10 磁力搅拌器。C.2. 11 多氟电极1X10-1～5×10-5 molF-,5℃～60℃。C.3 分析步骤C.3.1称取0.5000 g～1.000 0 g试料于镍埚中，加5 g氢氧化钾,0.5g硝酸钾，以镍铬丝棒拌匀，8 min,并在熔融过程中摇动埚数次。取出稍冷，再放入盛有 50 mL热水的 300 mL烧杯中，低温煮沸。待熔块脱离埚后,将埚取出并以水清洗干净,冷却至室温后移人 200 mL容量瓶中，以水洗表面皿及烧杯壁，定容后混勺匀。干过滤于另一干烧杯中。（1十1)至溶液呈微红色。加人10 mL混合溶液(C.2.5），以水定容，混匀。倒人 50 mL烧杯中，在磁力搅拌下于数字式pH/mV计或电极电位仪上测量毫伏值。C.3.3工作曲线的绘制：分别移取 1.00 mL、5.00 mL氟标准溶液(C.2.7),分别置于一组 50 mL容量瓶中,加人 10 mL混合溶液（C.2.5)，以水定容,混匀。此标准溶液分别为：含 F-100 μg/50 mL 的9 YS/T 73.--2011S1标准溶液、含 F- 500 μg/50 mL 的 S2 标准溶液，分别倒人 50 mL 烧杯中，在磁力搅拌下于数字式pH/mV计或电极电位仪上测量毫伏值。C.4分析结果的计算氟的浓度(P_)按式(C.1)计算：Ps.lgP= + IgPsi....( C.1 )Esz -- EsiPsi式中:E样品电位;Esi---S1标准溶液电位，单位为毫伏（mV）；Es2-S2 标准溶液电位,单位为毫伏(mV);Psi—S1标准溶液浓度，单位为100微克每50毫升(100μg/50 mL);Ps2--S2标准溶液浓度，单位为500微克每50毫升(500μg/50mL）。氟的质量分数(wr)按式(C.2)计算： P = 10 × 200× 10- × 100%( C.2)m简化式为：WFm式中:Pr氟离子的浓度，单位为微克每50毫升（μg/50mL）；0.002-氟离子浓度转化成氟离子质量（g)的系数；-试料重量，单位为克(g);m为了对数计算方便，浓度单位设成微克每50毫升（μg/50mL）。C.5 允许差实验室之间测定结果之差应不大于表 C.1允许差。表 C. 1氟量/%允许差/%≤0.050. 020. 05~0. 200. 050. 200.0810 中华人民共和国有色金属行业标准副产品