SN_T 3264-2012出口食品中鱼藤酮和印楝素残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3264—2012出口食品中鱼藤酮和印棟素残留量液相色谱-质谱/质谱法的检测方法1Determination of rotenone and azadirachtin residues in food for export--LC-MS/MS method2013-05-01实施2012-10-23 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3264--2012前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：杨方、张峰、童玉贵、刘正才、赵建晖、薛芝敏。 SN/T 3264--2012出口食品中鱼藤酮和印楝素残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法1 范围本标准规定了出口食品中鱼藤酮和印楝素残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于大米、花椰菜、苹果、木耳、茶叶、蜂蜜、猪肝、鱼肉、虾肉、鸡肉、牛奶中鱼藤酮和印楝素残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中残留的鱼藤酮和印楝素采用乙腈提取，提取液经氯化钠盐析后经正已烷除脂，以聚苯乙烯二乙烯基苯-吡咯烷酮聚合物填料的固相萃取小柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪检测及确证，外标法定量。4试剂和材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2正已烷：色谱纯。4.3甲醇:色谱纯。4.4甲酸：色谱纯。4.5氯化钠。4.6 乙酸铵。4.7 石碳酸氢钠。4.8饱和碳酸氢钠溶液:称取一定量碳酸氢钠溶于水中至饱和。4.95mmol/L乙酸铵缓冲液：称取0.38g乙酸铵溶于800 mL水中,加人.2 mL甲酸，以水定容至1 000 mL.4.10标准物质（鱼藤酮：英文名Rotenone，分子式C23H2O。，CASNo.83-79-4，相对分子质量394.42;印楝素：英文名 Azadirachtin,分子式C3sH44O16，CAS No.11141-17-6,分子量720.71）：纯度≥98%。4.11鱼藤酮和印楝素标准贮备液(100mg/L)：准确称取0.0100g鱼藤酮和印素标准物质，用甲醇溶解并定容至100mL，该标准储备液于4℃避光保存不超过1个月。4.12鱼藤酮和印素标准工作液：根据需要取适量标准贮备液，以20%乙腈水溶液稀释成适当浓度的标准工作液，临用现配。1 SN/T 3264—20124.13聚苯乙烯-二乙烯基苯-吡咯烷酮聚合物填料的固相萃取柱:60 mg,3 mL。使用前依次以 3 mL甲醇、3 mL水预处理。4.14 滤膜:0.22 μm,有机系。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱联用仪，配电喷雾(ESI)源。5.2分析天平,感量分别为0.1mg与0.01g。5.3离心机：4 500 r/min,配有 50 mL的具塞塑料离心管。粉碎机。5.45.5组织捣碎机。5.6涡旋混合器。5.7超声波清洗器。5.8固相萃取装置。5.9氮吹仪。6 试样制备和保存6.1i试样制备6.1.1 水果蔬菜类取有代表性样品 500g,将可食部分切碎后(不可)水洗），用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，分成2份，装人洁净容器内，密封并标识6.1.23茶叶、粮谷与坚果类取有代表性样品500g，用粉粹机粉碎并通过直径2,0mm的筛，混勾，分成2份，装人洁净容器内，密封并标识。6.1.3肉及肉制品取有代表性样品500g，切碎后用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装人洁净容器内，分成2份，密封并标识。6.1.4蜂蜜取有代表性样品500g,对于无结晶的蜂蜜样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，分成2份，装入洁净样品瓶中，密封并标识。6.1.5牛奶取有代表性的样品500g，充分混匀，分为2份，装人洁净样品瓶中，密封并标识。6.2试样保存茶叶、果酒、蜂蜜、牛奶、粮谷于0℃～4℃保存,蔬菜、水果、肉及肉制品于一18℃保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。2 SN/T 3264---20127 测定步骤7.1 提取7.1.1茶叶、谷物及坚果等样品：称取 1g(精确至 0.01 g)试样,置于 50 mL具塞塑料离心管中,加人5mL饱和碳酸氢钠溶液（4.8)振摇后避光