NY_T 2794-2015花生仁中氨基酸含量测定 近红外法.pdf

ICS 67.200.20B 33NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 2794—2015花生仁中氨基酸含量测定近红外法Determination of amino acids content in peanut-Near-infrared method2015-08-01实施2015-05-21发布中华人民共和国农业部发布 NY/T2794.--2015前#言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由农业部农产品加工局提出。本标准由农业部农产品加工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国农业科学院农产品加工研究所。本标准主要起草人：王强、刘红芝、王丽、于宏威、刘丽、石爱民、胡晖l NY/T 2794—2015引言本标准根据花生仁中氨基酸分子C一H、N一H、O一H等化学键的倍频和合频吸收会产生近红外光谱，能反映花生仁丰富的结构和组成信息的原理制定。在化学值测定和近红外光谱扫描的基础上，通过偏最小二乘法等现代化学计量学的手段，建立近红外吸收光谱与待测成分含量间的线性或非线性关系模型，以此计算未知花生仁样品中氨基酸含量。本标准是建立在常规方法基础上的花生仁中氨基酸含量的快速测定方法，对于仲裁检验，应以国家标准已规定的常规方法，即天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、亮氨酸和精氨酸7种氨基酸按照《食品中氨基酸的测定》（GB/T5009.124），胱氨酸按照《饲料中含硫氨基酸测定方法—离子交换色谱法》(GB/T 15399)。Ⅱ NY/T 2794--2015花生仁中氨基酸含量测定近红外法1范围本标准规定了近红外分析方法测定花生仁中氨基酸含量（湿基)的术语和定义、仪器与软件、样品选择与准备、模型建立与未知样品测定、结果处理和表示、异常样品的确认和处理、定标模型的升级与监控、准确性和精密度及测试报告的要求。本标准适用于花生仁中天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、亮氨酸、精氨酸和胱氨酸8种氨基酸含量（湿基)的无损测定，本方法的最低检出量为0.01%。本标准不适用于仲裁检验。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1532花生GB/T5009.124食品中氨基酸的测定GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T15399饲料中含硫氨基酸测定方法—离子交换色谱法GB/T24895近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通则3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1基频fundamental frequency从基态跃迁到第一能级跃迁产生的近红外吸收频率。3. 2倍频frequencymultiplication基频以外的其他振动能级跃迁产生的近红外吸收频率。3. 3合频combined frequency一个光子同时激发两种或多种跃迁所产生的泛频，包括二元组合频，三元组合频以及其他类型组合频。3. 4外部验证externalvalidation样品集分为定标样品集和验证样品集，利用验证样品集验证定标模型的方法。3. 5相关系数correlation coefficient近红外光谱法测定值与参考值之间的相关性。通常定标样品相关系数以Rc表示。验证样品相关系1 NY/T 2794—2015数以Rv表示。3. 6剩余预测偏差residualpredictivedeviation通过线性回归法计算纵坐标预测值所产生的标准误差，定标模型剩余预测偏差以RPDc表示，验证模型剩余预测偏差以RPDv表示。3.7马氏距离mahalanobisdistance用于鉴定未知样品浓度是否超过了定标样本的浓度范围，其计算公式是：MD; =[(t;t)·(T,Ten)-1.(t;-t)T式中：定标集第i样品光谱的得分；tiT定标集所有样品的得分矩阵；tT的平均得分向量；Ten——T的均值中心化矩阵,即 Te=T-t。3. 8准确性accuracy表明近红外测定值与参考值的接近程度，用测定值与参考值之间的标准差(SD)来表示。4仪器与软件4.1近红外光谱仪近红外光谱仪符合GB/T24895的要求。4.2样品杯近红外光谱仪上的旋转样品杯。4.3软件具有近红外光谱数据的收集、存储、加工等功能的软件。5模型建立与测定未知样品5.1样品选择与准备5.1.1样品的选择样品应覆盖产地、品种、含量、季节、种植条件、收获条件及应用范围等，并在一定时间段内，按一定程序采集大量花生仁，从中挑选的花生仁应符合GB/T1532的要求。创建一个新的定标模型，花生样品数不得少于100个。5.1.2建模样品准备样品的取样和分样按照GB5491的规定执行，整理样品，除去样品中杂质。将样品分为两组，密封，一组用于测定花生仁氨基酸参考