SNT 2072-2008进出口茶叶中三氯杀螨砜残留量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2072—2008进出口茶叶中三氯杀螨砜残留量的测定Determination of tetradifon residues in tea for import and export2008-04-29发布2008-11-01 实施中华人民共和国要wu 注真发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2072—2008前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：颜鸿飞、张莹、黄萍、唐连飞、王正良、黄志强。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2072—2008进出口茶叶中三氯杀螨砜残留量的测定1范围本标准规定了茶叶中三氯杀螨砜残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于茶叶中三氯杀螨砜残留量的测定。2方法提要粉碎的茶叶试样经水浸泡后，用丙酮和正已烷混合液提取试样中的三氯杀螨砜，提取液过活性炭固相萃取小柱净化，浓缩定容后，用配备电子捕获检测器（ECD)的气相色谱仪进行测定，外标法定量。3试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯,水为蒸馏水。3.1正已烷：优级纯。3.2丙酮：优级纯。3.3无水硫酸钠：经650℃灼烧4 h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。3.4丙酮-正已烷混合液（1+9,体积比）：各取90 mL正已烷（3.1)与10 mL丙酮（3.2)混合均匀。3.5三氯杀螨砜标准物质（Tetradifon,C12H。Cl4O,S,CAS NO:116-29-0）：纯度大于等于 99%。3.6三氯杀螨砜标准储备溶液：准确称取适量的三氯杀螨砜标准物质，用丙酮将配制成100mg/L标准储备液，再根据检测要求用正已烷稀释成相应的标准工作溶液，避光于4℃保存。3.7活性炭固相萃取小柱：3 mL,250 mg,或相当者。4仪器和设备4.1气相色谱仪，配备电子捕获检测器(ECD)。4.2粉碎机。4.3涡旋混匀器。4.4多功能微量化样品处理仪，或相当者。4.5 离心机:3 000 r/min。5试样制备与保存5.1试样制备取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀；均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。5.2试样保存将试样于0℃～4℃下保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。1 SN/T 2072—20086测定步骤6.1　提取称取0.5g（精确至 0.001g）粉碎均匀的试样于 10 mlL 试管中，加人 1 mL～1.5 mL水，浸泡10 min,加人1 mL丙酮，在涡旋混匀器上混匀 2 min，加人2 mL正已烷，在涡旋混匀器上充分混匀2 min，以2000 r/min离心3min，取上层正已烷提取液置于另一离心管中，残渣再用2mI正已烷提取两次，合并提取液，待净化。6.2　净化在活性炭固相萃取小柱上端装入1cm高的无水硫酸钠，先用 4 mL丙酮-正已烷（1十9，体积比）预淋洗活性炭固相萃取小柱，弃去预淋洗液，然后将提取液倾人活性炭固相萃取小柱净化，待提取液全部流出固相萃取小柱后，用4 mL丙酮-正已烷(1+9，体积比)淋洗，收集样品提取液和淋洗液的全部流出液于刻度离心管中，在多功能微量化样品处理仅上.40℃下用平缓氮气流吹至近干，用正已烷定容至0.50mL，供气相色谱测定。6.3测定色谱条件6.3.1色谱柱：DB-1701石英毛细管柱，30ma)0.32°mm（肉径）×1.0 um 或相当者;b)柱温：250℃;进样口温度：250℃；c)d)检测器温度：300℃；e)载气：氮气，纯度大于等99.999%，流量3mL/min，f)尾吹气:50 mL/min;进样方式：不分流进样；开阀时间：0.75min；g)h）进样量：1 μL。.6.3.2色谱测定根据样液中三氯杀螨的含量情况，选定与样液浓度相近的标准工作溶液，对标准工作液和样液等体积参插进样，测定标准工作溶液和样液中三氯杀螨砜的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述色谱条件下，三氯杀螨砜的保留时间约为18/4.min,标准品的色谱图见附录A中图A.1。6.4空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行7结果计算和表述三氯杀螨砜残留量。用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中A.c..VX(1)As:m式中:X-试样中三氯杀螨砜的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；A-样液中三氯杀螨砜的峰面积，单位为平方毫米（mm²）；一标准工作液中三氯杀螨砜的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；Cs-As-标准工作液中三氯杀螨砜的峰面积，单位为平方毫米（mm²）；V-—样液最终定容体积,单位为毫升（mL);m—最终样液所代表的试样量，单位为克(g)。注：