SN_T 3323.5-2012氧化铁皮 第5部分：总铁及硅、钙、磷、锰、铝、钛和镁元素测定 X射线荧光光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3323.5-2012第5部分：总铁及硅、钙、氧化铁皮磷、锰、铝、钛和镁元素测定X射线荧光光谱法Mill scale-Part 5 : Determination of iron and silicon,calcium,phosphorus , manganese , aluminium , titanium and magnesium-X-ray fluorescence spectrometric method2013-07-01实施2012-12-12 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局除层变真伪 SN/T 3323.5—2012前言SN/T3323《氧化铁皮》共分为5部分：-第1部分：氧化亚铁的测定重铬酸钾滴定法；第2部分：硫含量的测定高频燃烧红外线吸收法；-第3部分：铅、铬、镉元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：砷、汞元素测定　原子荧光光谱法；第5部分：总铁及硅、钙、磷、锰、铝、钛和镁元素测定X射线荧光光谱法。本部分为SN/T3323的第5部分。本部分是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。本部分主要起草人：普旭力、王鸿辉、黄丽、忠厚、董清木、叶淑爱、肖剑平。I SN/T 3323.5--2012氧化铁皮　第5部分：总铁及硅、钙、磷、锰、铝、钛和镁元素测定X射线荧光光谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件范围1SN/T3323的本部分规定了用波长色蔽X-射线荧光光谱法测定氧化铁皮中总铁及硅、钙、磷、锰、铝、钛、镁含量的测定方法。本部分适用于氧化铁皮，各元素测量范围见表1。本方法适用范围测量范围组分%54~72FeSiO20.36～10Ca0)10. 022~2. 09.PQ. 003 7 ~ 0. 620, 015~0. 019MnO0. 080~5.5Al ():d.012～0.13TiO29.044~3.74Mgo规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度和精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T16597　冶金产品分析方法　X-射线荧光光谱法通则原理3样品用合适的熔剂熔融，以硝酸锂为氧化剂、溴化锂为脱模剂，并加人钻作为测量全铁量的内标，熔铸成适合X射线荧光光谱仪测量形状的玻璃片。测量玻璃片中待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度，根据待测元素的X射线荧光光谱强度与待测元素含量之间的定量关系，选用回归方程及数学校1 SN/T 3323.5—2012正模式，计算出待测元素的含量。4 试剂和材料除非另有说明外，所有试剂均为分析纯及以上纯度。水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1混合熔剂［m（LizB4Oz）：m（LiBO²）=67：33］(X射线荧光专用试剂）：在550℃下至少灼烧4h，并置于干燥器中贮存。4.2溴化锂（LiBr）:在 105℃下干燥2 h。4.3硝酸锂（LiNO:）：在105℃下干燥2h。4.4三氧化二钴（Co2O:）：优级纯，在105℃下干燥2h。4.5碳酸钠（Na²CO3）：优级纯,在105℃下干燥2h。4.6400mg/mL溴化锂溶液：称取200g士0.001g溴化锂（4.2），溶解于400mL水中，稀释至500 mL.4.7220 mg/mL硝酸锂溶液：称取110 g土0.001 g硝酸锂（4.4），溶解于 200 ml水中，稀释至500 mL.4.8P-10离子气体：含体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷气。5仪器5.1波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597规定。5.2铂-金埚(95%Pt十5%Au）：容积大于30 mL。5.3铂-金模具（95%Pt十5%Au）：要求底部平整光滑。5.4熔融炉：能在1000℃～1100℃之间准确控温。5.5高温炉：能在1000℃～1100℃之间准确控温。5.6电热板。5.7振动磨或球磨仪。5.8天平,可精确称至0.1 mg。5.9瓷甘埚:30 mL。6　 试料使用粒度≤100 μm 的预干燥试料。7↑钴玻璃粉的制备准确称取1.0000g士0.0002g三氧化二钴（4.4)和9.0000士0.0002g混合熔剂（4.1)于铂-金埚（5.2)中，混匀，加人0.2ml溴化锂溶液（4.6），烘干