SN_T 3321.1-2012石灰石、白云石 第1部分：镁、硅、铝、铁、锰和磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3321.1--2012石灰石、白云石　第 1部分：镁、硅、铝、铁、锰和磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Limestone and dolomite-Part 1 : Determination of magnesium, silicon ,aluminum ,iron , manganese and phosphorus content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2013-07-01实施2012-12-12 发布中华人民共和国发布D国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3321.1--2012前言本部分为SN/T3321的第1部分。本部分按照GB/T1.1一-2009给出的规则起草本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局、中华人民共和国江西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：陈金凤、陈章捷、钟坚海、梁鸣、许才明、廖燕燕、周玲。I SN/T 3321.1-—2012石灰石、白云石　第 1部分：镁、硅、铝、铁、锰和磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法\ 范围SN/T 3321的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法（JCP-AES)测定石灰石、白云石中镁、硅、铝、铁、锰和磷含量的方法。本部分适用于石灰石、白云石中镁、硅、铝、铁、锰和磷含量的测定。各元索测定范围见表1。元素及测定范围表1 测定范围（质量分数）分析元素%0.03~25.0Mg0.07~5. 0S0.07～0.5A1Fe0.02~0.50. 002~ 0. 05MnP0. 002~~0. 022 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修故单)适用于本文件。GB/T 602　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备GB/T2007.2散装矿产品的取样、制样通则手工制样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用偏硼酸锂熔融，稀硝酸浸取，试液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，根据校准曲线确定各元素的含量。4试剂和材料除非另有说明，仅使用优级纯试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的二级水的要求。4.1偏硼酸锂（纯度99.99%）。4.2 硝酸(p=1.42 g/mL)。 SN/T 3321.1--20124.3硝酸溶液（1+9）。4.4硝酸溶液（5十95）。4.5单元素标准溶液（1000μg/mL）：镁、硅、铝、铁、锰和磷标准溶液按GB/T602方法配制，或直接购买有证标准溶液。4.6锰标准储备液（100μg/mL）：用移液管准确移取锰标准溶液（4.5)10ml至100ml.容量瓶中，用硝酸溶液(4.4)稀释定容到刻度,混匀。此溶液1mI.含有锰100 μg。4.7磷标准储备液（100ug/mL）：用移液管准确移取磷标准溶液（4.5）10ml.至100ml容量瓶中，用硝酸溶液（4.4)稀释定容到刻度,混匀。此溶液1 mL含有磷100 μg。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器应能提供稳定的等离子体矩焰。各元素的分析波长参见附录 A。仪器的工作条件参见附录 B。5.2 分析天平：精度为0.1 mg。5.3铂埚。5.4高温炉：使用温度在1000℃。5.5电热磁力搅拌器。5.6搅拌磁子，10mm长，涂有聚四氟乙烯。6试样制备6.1按 GB/T 2007.2制备试样。6.2试样应加工至粒度小于0.125mm。6.3石灰石、白云石试样分析前在105℃～110℃干燥2h,置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7.1试料量称取试料 0.1 g,精确至 0.1mg做两份试料的平行测定。7.22空白试验除不加人待测样品外，其他均按照7.3步骤进行空白试验。7.3试料分解与试液制备7.3.1将试料（7.1)置于铂埚（5.3)中，加人0.6g偏硼酸锂（4.1），混匀，盖上铂盖。将铂甘埚置于高温炉中，将炉温逐渐升至1000℃，熔融10 min，取出，冷却。7.3.2用水冲洗铂外壁，将搅拌磁子（5.6)放人铂中，将铂柑锅及铂盖置于300mL烧杯中，加50mL硝酸溶液（4.3），盖上表面Ⅲ，在磁搅拌器-电热板上边搅拌边加热，直至熔融物完全溶解，用水洗出铂埚及铂盖，冷却至室温。将试液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，该溶液为试液A。7.3.3试液A用于铝、铁、锰和磷含量的测定。当镁含量小于0.5%，硅含量小于1.0%时，也用该试液测定。2 SN/T 3321.1—20127.3.4移取1.0 mL试液(7.3.2)于50 mL容量瓶中，用硝酸