QB_T 5295-2018美白化妆品中鞣花酸的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS 71.100.70分类号：Y42QB备案号：65907-2018中华人民共和国轻工行业标准QB/T5295-2018美白化妆品中花酸的测定高效液相色谱法Determination of ellagic acid in whitening cosmeticsHigh performance liquid chromatography2018-10-22发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T5295-2018前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。本标准起草单位：上海市质量监督检验技术研究院（国家保洁产品质量监督检验中心）、上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）本标准主要起草人：顾宇翔、周泽琳、林琳、李勤、成娜、沈敏。本标准为首次发布。I QB/T5295-2018美白化妆品中花酸的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了用高效液相色谱法测定化妆品中花酸的含量。本标准适用于水类、乳液类、膏霜类美白化妆品中花酸的测定。本方法花酸的检出限、定量限分别为4.0mg/kg、15mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经甘氨酸-氢氧化钠缓冲溶液涡旋振荡，超声提取，离心沉淀，分离过滤，固相萃取去除杂质，采用反相高效液相色谱分离，二极管阵列检测器检测，外标法定量。4试剂和材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈（色谱纯）。4.2甲醇。4.350%甲醇溶液（体积分数）。4.4磷酸。4.50.2%磷酸溶液（体积分数）。4.6甲酸。4.75%甲酸-甲醇溶液（体积分数）。4.8氢氧化钠。4.91%氢氧化钠溶液：按照1g氢氧化钠溶解于100mL水中的比例配制。4.10花酸：含量不小于95%，中文名称、英文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A表A.1。4.11花酸标准储备溶液：准确称取花酸（4.10）10.0mg于100mL的棕色容量瓶中，加入50%甲醇（4.3）40mL，一边缓慢滴加1%氢氧化钠溶液（4.9）一边摇晃至标样完全溶解，然后用50%甲醇（4.3）定容至刻度。即得浓度为100μg/mL的标准储备液，该溶液现配现用。4.12花酸标准工作溶液：分别吸取100μg/mL标准溶液（4.11）0mL、0.25mL、2.50mL、5.00mL、12.50mL于25mL棕色容量瓶中，再用50%甲醇（4.3）稀释至刻度；连同标准储备溶液（4.11）一起形成浓度为0μg/mL、1μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL标准系列溶液，该溶液现配现用。4.13甘氨酸。4.140.1mol/LpH9甘氨酸-氢氧化钠缓冲溶液：100mL含0.2mol/L甘氨酸的50%甲醇溶液和17.6mL含0.2mol/L氢氧化钠的50%甲醇溶液混合，再通过微调甘氨酸和氢氧化钠溶液的加入量使提取液pH达到9，然后加水稀释至200mL。4.15石英砂。1 QB/T5295-20185仪器和设备5.1高效液相色谱仪（二极管阵列检测器5.2分析天平：感量为0Img5.3分析天平：感量为0.001g5.4棕色容量瓶：25mL和250mL。5.5具塞离心刻度试管：255.6超声振荡器。5.77离心机：转速不小于10000r/min。5.8滤膜：孔径0.22um5.9涡旋振荡器。5.10阴离子交换固相萃取小柱（MMAX或相当者）6mL5.11pH计：精度0.1。5.12移液管或移液器：1mL、5mL和10mL。6测定步骤6.1样品处理6.1.1提取水类化妆品取样品1g（精确至0.001g）于刻度离心管中，加入甘氨酸-氢氧化钠肉缓冲溶液（4.14）至10mL，涡旋振荡0.5min，水浴超声提取20min，冷却至室温后，10000r/min离心分离10min，上清液经0.22um滤膜过滤。乳液类、膏霜类化妆品取样品1g（精确至0.001g）刻度离心管中，在加入酸-氢氧化钠缓冲溶液（4.14）至10mL，加入少量石英砂（4.15），涡旋振荡0.5min，水浴超声提取20mnin，冷却至室温后，10000r/min离心分离10min，水层清液经0.22μm滤膜过滤。6.1.2净化将阴离子交换固相萃取柱先用5mL甲醇（4.2）和5mL水活化然后准确移取6.步骤中离心后的样品上清液5mL加入小柱。上样结束后用5mL甲醇（4.2）洗涤然后