NYT 1018-2006蔬菜及其制品中磷的测定.pdf

ICS 65.100.01B 17NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1018--2006蔬菜及其制品中磷的测定Determination of phosphorus content in vegetablesand derived products2006-04-01 实施2006-01-26 发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 1018—2006前 言本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准由农业部食品质量监督检验测试中心(济南)负责起草。本标准主要起草人：张丙春、滕葳、王磊、孟立红、聂燕、丁蕊艳。I NY/T 1018—2006蔬菜及其制品中磷的测定1范围本标准规定了蔬菜及其制品中磷的测定方法。本标准适用于蔬菜及其制品中磷的测定。2原理样品经酸消解后，在酸性条件下磷与钼酸铵结合成磷钼酸铵。此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物一一钼蓝。用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光度(值）,其吸光度(值)与磷含量成正比,与标准系列比较定量。3 试剂除非另有说明，在分析中使用优级纯试剂和二级以上纯水。3.1 盐酸溶液[(HCl+HzO)=1 +1]:分别量取 50 mL盐酸、50 mL水,混匀。3.2硝酸一高氯酸混合溶液[Φ(HNO3+HCIO4）=4+11:分别量取 80 mL硝酸、20 mL高氯酸,混匀。3.3硫酸溶液[(H²SO4=15%]:吸取 15mL硫酸缓缓加人80 mL水中混匀,冷却后用水稀释至100 mLo3.4钼酸铵溶液：50g/L。称取5g钼酸铵［（NH4)MorO244H2O]，用硫酸溶液（3.3稀释至100 mLc3.5 对苯二酚溶液:5g/L。称取 0.5g对苯二酚([CgH4(OH)2])溶于 100 mL水中,并加人一滴硫酸（减缓氧化作用）。3.6 亚硫酸钠溶液:200g/L。称取 20g亚硫酸钠(Na2SOs)溶于100mL水中。此溶液现用现配,否则可使钼蓝溶液发生浑浊。3.7磷标准贮备液：100mg/L。3.7.1 磷国家标准溶液。3.7.2推确称取0.4394g±0.0001g在105℃下干燥的基准磷酸二氢钾(KH2PO4),置于烧杯中,用水溶解后转移至1000 mL容量瓶,并稀释至刻度。3.8磷标准使用液:10.0mg/L准确吸取3.7.1或3.7.2磷标准贮备液10.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4仪器所用玻璃容器均用自来水反复冲洗，然后用水洗净晾于；所用器皿应避免与金属或橡胶制品接触，严防污染。4.1分光光度计。4.2天平：精度±0.0001g。4.3组织捣碎机及球磨机。4.4可调式电热板。1 NY/T 1018—20065试样制备新鲜蔬菜用自来水冲洗干净后，再用水冲洗，吸去表面水分。用四分法取可食部分切碎，捣成匀浆，备用。蔬酱及液体制品，充分混匀直接取样。冷冻及罐藏品应预先在密闭容器中解冻，全部倒出，取可食部分制成匀浆。干制品用球磨机研磨过40目筛，备用。6 分析步骤6.1试样分解警告：消解中使用高氯酸有爆炸危险，整个消解要在通风橱中进行。注意不要煮干,并严防炭化。称取鲜样5g～20g或于样0.5g～2.5g(精确至0.0001g)于150mL锥形瓶中,含乙醇或二氧化碳的样品，先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳；加15mL混合酸（3.3），加盖小漏斗放置片刻，置于电热板上低温缓缓加热，待作用缓和再升温继续消解。若消解液剩余约5mL时仍有未分解物质或色泽变深,取下稍冷，补加硝酸3mL～5mL，再消解至 5mL左右观察，如此重复至无上述现象，注意避免炭化。继续加热至冒白烟，消解液呈无色透明或略带黄色即消解完全。加几毫升水,加热以除去多余的硝酸,待锥形瓶中液体接近2mL～3mL时,取下冷却。加2.0mL盐酸(3.1)稍加热，将试样分解液洗人50mL容量瓶中，用水分次洗涤锥形瓶，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度。以水代替样品，按同一操作方法同时做试剂空白试验。6.2 测定6.2.1标准曲线的绘制分别吸取磷标准使用液（3.8)0.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL，置于50mL容量瓶中，依次加人4.0mL钼酸铵溶液(3.4)摇匀,静置几秒钟。加人2.0mL亚硫酸钠溶液(3.6),2.0mL对苯二酚溶液(3.5)摇匀,用水稀释至刻度。则标准系列浓度为：0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mg/L。室温20℃以上放置30min后，用1cm比色杯，以零管溶液调节零点，于分光光度计660nm波长处测定吸光度(值)。以磷含量为横坐标，吸光度(值)为纵坐标，计算出直线回归方程或绘制标准曲线。6.2.2样品测定准确吸取试样分解液(6.1)1.00mL～5.00mL及同量的空白溶液,分别置于50mL容量瓶中,以下