SN 0848-2000进出口骨肉粉中磷的测定方法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T出口骨肉粉中磷的测定方法Method for the determination of phosphorusin bone tankage for import and export2000-06-22 发布2000-11~01 实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布 SN/T 0848--2000前言本标准按照GB/T 1.11993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写的。本标准是对原专业标准 ZB B46 001-1987《出口骨肉粉中磷的测定方法》的修订。本标准从实施之日起，同时代替 ZB B46 0011987。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负贵起草。本标准起草人：叶长淋。一 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0848--2000进出口骨肉粉中磷的测定方法代替 ZB B46 001—1987Method for the determination of phosphorusin bone tankage for import and export1范围本标准规定了用重量法测定出口骨肉粉中磷含量的方法。本标准适用于进出口骨肉粉中磷含量的测定。2 测定方法2.1方法提要试样经消化后,在酸性条件下，磷与喹钼柠酮生成磷钼酸喹啉沉淀。沉淀物经过滤、洗涤、烘干、称重,求出磷的含量。2.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。2.2.1无水硫酸钠。2.2.2无水硫酸铜。2.2.3 硫酸。2.2.4 硝酸水溶液:11(V/V)。2.2.5座钼柠酮试剂2.2.5.1溶解70g钼酸钠于150mL水中。2.2.5.2溶解60g柠檬酸于85mL硝酸和150mL水的混合溶液中，冷却。2.2.5.3在不断搅拌下缓慢地将溶液(2.2.5.1)加入到溶液(2.2.5.2)中。2.2.5.4溶解5mL喹啉于35mL硝酸和100mL水混合液中。2.2.5.5缓慢地将溶液(2.2.5.4)加入到溶液(2.2.5.3)中混合后，放置24h，将此溶液过滤，于滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1 000 mL,混匀,存于聚乙烯瓶中。2.3仪器和设备2.3.14 号玻璃砂芯。2.3.2烘箱。2.4测定步骤2.4.1试样处理称取0.500g样品于500mL凯氏烧瓶中，加入10g无水硫酸钠、0.5g无水硫酸铜和5mL硫酸，开始时小火加热，经10min后持续加大火力进行消化，直至样品溶液成透明无炭粒为止。用水将凯氏烧瓶中内容物移入500mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。2. 4. 2 测定吸取消化液25mL或50mL于400mL烧杯中，加入10mL硝酸水溶液，用水稀释至100mL，加2000-11-01 实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局2000-06-22批准1 SN/T 0848 --2000入50mL喹钼柠酮(2.2.5)，盖上表面血，小火加热煮沸，微沸1min，冷却至室温时转动烧杯3～4次。然后用预先干燥恒重的4号玻璃砂芯埚抽滤。先倾去上层清液，然后用倾泻法以水洗涤沉淀物1～2次。将沉淀物全部移入中，再用水洗4～5次。将埚连同沉淀物放入180℃烘箱内烘45min，取出，把埚移入干燥器中冷却至室温，称量。重复烘至恒重。同时作一试剂空白，步骤同样品测定。磷的含量按五氧化二磷计算。2.5 结果计算和表述按式(1)计算试样中的磷含量：X = [(m m) -(mim)1 × 0. 032 07 × 100(1)m × V/500式中：X一试样中五氧化二磷含量，%;m1一一样品沉淀物和砂芯埚的质量，g;一测定样品用砂芯埚的质量，g；mzm3-试剂空白和砂芯埚的质量+g;m4——一测定试剂空白用砂芯埚的质量，g;m——样品质量,g;V一一测定用样品消化液的体积，mL；0.03207一—磷钼酸喹啉换算为五氧化二磷的系数。2 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口骨肉粉中磷的测定方法SN/T 0848—2000*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印*开本880×12301/16印张1/2字数4千字2000年9月第一版2000年9月第一次印刷印数 1-2200*