SN_T 0868-2017出口甜叶菊中总糖甙含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0868-2017代替 SN/T 0868—2000出口甜叶菊中总糖含量的测定Determination of steviosides in stevia leaf for export2017-12-01实施2017-05-12 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局4kk035.9刮涂层查真伪 SN/T 0868--2017前 言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。比色法》。本标准代替SN/T0868--2000《进出口甜叶菊中总糖武含量的测定方法本标准与SN/T0868--2000相比，主要技术变化如下：修改了标准名称；一增加了高效液相色谱法作为本标准的第一法。-本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：曲栗、曹晨、王传现、樊祥、顾莹、盛永刚、韩丽、王敏、邓晓军。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 0868—2000。量 SN/T 0868—2017出口甜叶菊中总糖含量的测定1范围本标准规定了出口甜叶菊中总糖拭含量的测定方法。本标准适用了甜叶菊中总糖贰的检测和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法第一法‧高效液相色谱法3　方法提要试样中的总糖拭用水超声提取，用带有紫外检测器的液相色谱仪（波长200 nm)测定，以色谱峰的保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2乙腈-水溶液（78+22，体积比）：取78mL的乙腈，加人22mL的水，混匀。4.3标准物质：甜菊糖拭(CAS号57817-89-7)纯度≥98%。4.4标准物质：瑞鲍迪武A(CAS号58543-16-1)纯度≥98%。4.5标准物质：瑞鲍迪试C(CAS号63550-99-2)纯度≥98%。4.6标准物质：杜克贰A(CAS号64432-06-0)纯度≥98%。4.7标准物质：甜菊双糖武(CAS号41093-60-1)纯度≥93%。4.8甜菊糖拭标准储备溶液：1.0 mg/mL。准确称取甜菊糖武标准物质10.0 mg（精确至0.1 mg），用4.2溶液溶解，并定容至 10 mL。所配制溶液于0℃～4℃冰箱可保存6个月。4.9瑞鲍迪武A标准储备溶液：1.0mg/mL。准确称取瑞鲍迪武A标准物质10.0mg（精确至0.1mg），用4.2溶液溶解，并定容至 10 mL。所配制溶液于0℃～4℃冰箱可保存 6个月。4.10瑞鲍迪武C标准储备溶液：1.0mg/mL。准确称取瑞鲍迪武C标准物质10.0 mg（精确至0.1mg）,用 4.2溶液溶解，并定容至10 mL。所配制溶液于0℃～4℃冰箱可保存 6个月。4.11杜克试A标准储备溶液：1.0mg/mL。准确称取杜克武A标准物质10.0mg（精确至0.1mg），用4.2溶液溶解,并定容至 10mL。所配制溶液于0℃～4℃冰箱可保存6个月。4.12甜菊双糖武标准储备溶液：1.0mg/mL。准确称取甜菊双糖武标准物质10.0mg（精确至0.1mg）,用4.2溶液溶解，并定容至10mL。所配制溶液于0℃～4℃冰箱可保存6个月。1 SN/T 0868—20174.13总糖武混合标准中间溶液：1.0mg/mL。分别准确吸取甜菊糖武、瑞鲍迪武 A、瑞鲍迪拭C、杜克试A和甜菊双糖武标准储备溶液2mL于10mL容量瓶中，配制成浓度为1.0mg/mL混合标准中间溶液。所配制溶液于0℃～4℃冰箱可保存3个月。4.14总糖武混合标准工作溶液：根据需要吸取适量混合标准中间溶液，用4.2溶液稀释成适当的混合标准工作溶液。混合标准工作溶液现用现配。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。5.2液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子(ESI)源。5.3分析天平：感量为0.1mg和0.01g。5.4涡旋混合器。5.5离心机：转速不低于4000 r/min。5.6超声波清洗器。6分析步骤6.1试样处理称取约0.5g试样（精确至0.001g）于50ml.离心管中，用水定容至50mL，振荡，超声提取15min，吸取500μL,加人500μL乙腈振荡混匀，15000r/min离心5min，过0.22μm有机相滤膜，供HPLC测定。6.2 液相色谱测定6.2.1色谱参考条件色谱参考条件如下：a）色谱柱:氨基柱,250 mmX4.6 mm内径）,5 μm,或性能相当者。b）柱温:室温。c）流动相：乙腈-水（78十22，体积