WS_T 635-2018尿中砷形态测定 液相色谱-原子荧光法.pdf

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ICS 11. 020C 61Ws中华人民共和国卫生行业标准WS/T 635—2018尿中形态测定液相色谱-原子荧光法Determination of urinary arsenic speciationliquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry2018 - 09 - 17 发布2019-03-01 实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布 WS/T 635—2018言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准起草单位:北京市疾病预防控制中心、重庆市疾病预防控制中心、广东省疾病预防控制中心、安徽省疾病预防控制中心、北京朝阳医院、山西省疾病预防控制中心。本标准主要起草人:刘丽萍、王小艳、张妮娜、张洁、王晶、韦莹、李惠玲、郭舒岗、陈绍占、戴锐睿。I WS/T635—2018尿中形态测定液相色谱-原子荧光法1 范围本标准规定了测定尿中砷形态(亚砷酸盐[As(I)]、砷酸盐[As(V)]、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA))的液相色谱-原子荧光法。本标准适用于尿中砷形态(亚砷酸盐[As(I)]、砷酸盐[As(V)]、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA))的测定。2规范性引用文件下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理尿样按一定比例稀释后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性介质下与硼氢化钾(KBH4)反应,生成气态砷化合物,用原子荧光光谱仪进行测定,保留时间定性,以峰高或者峰面积绘制标准曲线法定量。4仪器4.1玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h,用水反复冲洗,最后用纯水冲洗干净。4.2液相色谱一原子荧光光谱联用仪。4.3pH计(精度0.01)。4.4电子天平(感量0.1mg)。4.5超声波清洗器。4.6离心机,转速≥8000r/min。4.7纯水制备仪。5 试剂1 WS/T635—20185.1实验用水及试剂要求:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,纯水为GB/T6682规定的一级水。5.2 盐酸(HCl,p=1.19 g/mL)。5.3氢氧化钾(KOH)。5.4硼氢化钾(KBH4)。5.5 磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]。5.6甲酸(HCOOH,99%)。5.7标准物质:亚砷酸根(AsO3-),砷酸根(AsO43),一甲基砷(CH4AsO3),二甲基砷(C2H6AsO2)均为有证标准物质。6试剂配制6.1载流,盐酸溶液(7+93)量取70mL盐酸,用纯水稀释至1000mL。6.2还原剂(20g/L硼氢化钾溶液-3.5g/L氢氧化钾溶液)称取3.5g氢氧化钾溶解于900mL纯水中混匀,加入20g硼氢化钾,用纯水稀释至1000mL,混匀。6.3甲酸溶液(10+90)量取10mL甲酸用纯水稀释至100mL。6.4流动相(15mmol/L磷酸氢二铵溶液)称取1.98g的磷酸氢二铵溶解于1000mL纯水中,用甲酸溶液(10+90)调节pH至6.0,超声脱气5min,备用。6.5砷形态标准溶液配制6.5.1 砷形态标准储备溶液[p(As)=10.0 mg/L]:分别准确称取适量亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷、二甲基四种砷形态标准物质,用纯水配制成含砷浓度为10.0mg/L的砷形态单标标准储备溶液,置于4℃冰箱中保存。6.5.2砷形态混合标准溶液[p(As)=1.0mg/L]:分别准确移取10.0mg/L的四种砷形态单标标准储备溶液1.00mL置于10mL容量瓶中,用纯水定容至刻度,现用现配。2 WS/T635—20186.5.3砷形态混合标准使用系列溶液[p(As)=0~100.0μg/L]:分别准确移取一定量的1.0mg/L砷形态混合标准溶液,用纯水逐级稀释成0.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L四种砷形态混合标准系列使用溶液,现用现配。7样品收集、运输和保存收集不少于10mL尿液,置于洁净的聚丙烯塑料或玻璃试管中,严密封口以防蒸发。现场收集尿样后,在4℃下保存运输;样品应该尽快测定,在4℃下可保存30d。8 分析步骤8.1试样的前处理取1mL均匀的尿样用纯水稀释3倍,用0.45μm水系滤膜过滤后上机测定。如果尿样中有沉淀,先将尿样离心10min(8000r/min),取一定量的上清液按以上方法测定。如果样品中砷形态浓度超过标准曲线上限,则将尿样按一定比例稀释后测定。8.2液相色谱参考条件8.2.1色谱柱条件:阴离子交换色谱柱(柱长250mm,内径4.1mm),或等效柱。阴离子交换色谱保护柱(柱长25mm,内径2

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