SH 0270-1992添加剂和含添加剂润滑油的钙含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0270—92代替 SY 2659-65(82)添加剂和含添加剂润滑油的钙含量测定法主题内容与适用范围本标准规定了测定添加剂和含添加剂润滑油中钙含量的方法。本标准适用于添加剂和含添加剂润滑油。2 引用标准GB/T508　石油产品灰分测定法3方法概要将试样灰化，用盐酸溶解。使钙生成难溶的草酸钙，从溶液中沉淀析出并过滤。沉淀用硫酸溶解，以高锰酸钾标准滴定溶液滴定。4 仪器与材料4.1仪器4.1.1 瓷埚：25,100mL。4.1.2高温炉。4.1.3烧杯:250mL4.1.4滴定管：25或50mL，分度为0.1mL。4.1.5洗瓶：500mL。4.1.6表面血。4.1.7漏斗：直径60～70mm。4.2材料定量滤纸：90～110mm,中速。5 试剂5.1盐酸；分析纯，配成按盐酸与水体积比为1：1的溶液。5.2氯化铵：分析纯。5.3氨水：分析纯。5.4柠檬酸：分析纯，配成70g/L柠檬酸溶液。5.5草酸铵：分析纯，配成40g/L草酸铵溶液。5.6硝酸银：分析纯，配成30g/L硝酸银溶液。5.7硫酸：分析纯，配成按硫酸与水体积比为1：2的溶液。5.8高锰酸钾：分析纯，配成c(-(一KMnO.）=0.1mol/L标准滴定溶液，用草酸钠标定。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施237 SH/T 0270--926 试验步骤6.1在瓷埚内称取试样 40～50g，称精确至0.01g;添加剂称取 1g，称精确至 0.001g。然后按GB/T 508灰化。6.2向含有灰分的堪埚中加入20mL1：1盐酸溶液，用表面盖上，加热煮沸5～10min。6.3将溶液冷却，小心移入250mL的烧杯中，并用蒸馏水将埚中残留物洗入烧杯内，使溶液总体积为100mL左右。6.4加入10g 氯化铵。将溶液加热至沸腾，加入氮水直到完全沉淀(如无磷存在，则没有沉淀产生，可按本标准6.5条继续试验。）6.5滴加柠檬酸溶液，使沉淀刚溶解，再加入15mL柠檬酸溶液（如无沉淀，就直接加入15mL柠檬酸溶液）。6.6.加热溶液至沸腾，加入30mL热草酸铵溶液，继续煮沸5min。然后放在60～70℃水浴上，保持3~4h或在室温下静置12h以上。6.7用定量滤纸过滤草酸钙沉淀，用30～50mL草酸铵溶液洗涤烧杯和滤纸。然后用少量蒸馏水洗到无氯离子。6.8把滤纸连同其中的草酸钙沉淀，用蒸馏水洗入烧杯中。向烧杯内倒入100mL蒸馏水及20mL1：2硫酸溶液。用玻璃棒小心捣碎滤纸。-KMnO)=.0.1mol /L高锰酸钾标准滴定溶液6.9把烧杯中溶液加热到90℃,在剧烈摇动下,用c(滴定到出现玫瑰红色，并保持30s不消失为止。7 计算试样中钙含量X［%（m/m))按下式计算： X = (V - V,)0. 020045 × 100 ×cm式中：Vi一滴定试样所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积,mL;一空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液体积,mL；V.-=KMnO）一1.000mol/LJ相当的以克表示的钙的0.020045㎡与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c（-质量；-高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;一试样的质量，g。m-8精密度8.1 重复性8.1.1添加刻中钙含量重复测定两个结果间的差数，不应大于其算术乎均值的0.5%(m/m）。8.1.2润滑油中钙含量重复测定两个结果间的差数，不应大于其算术平均值的5%（m/m）。９报告取重复測定两个结果的算术平均值，作为试样的钙含量。附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。238