SN 1504.1-2005食品容器、包装用塑料原料 第1部分：聚丙烯均聚物中酚类抗氧化剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法 液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1504.1—2005食品容器、包装用塑料原料第1部分：聚丙烯均聚物中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法液相色谱法Plastics used for food container and package--Part 1 : Determination ofphenolic antioxidants and erucamide slip additives in polypropylenehomopolymer formulationsLiquid chromatography2005-02-17发布2005-07~01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防势， SN/T 1504. 1—2005前言SN/T1504《食品容器、包装用塑料原料》分为五个部分：第1部分：聚丙烯均聚物中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法液相色谱法；-第2部分：线性低密度聚乙烯中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法液相色谱法；-第3部分：乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物中丁基-羟基甲苯(BHT)的测定气相色谱法；第4部分：高密度聚乙烯中酚类抗氧化剂的测定液相色谱法；一第5部分：聚烯烃中杂质元素含量的测定‧X射线荧光光谱法。本部分为SN/T1504的第1部分。本部分修改采用ASTMD6042-96的内容，其中标题修改为“食品容器、包装用塑料原料聚丙烯均聚物中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法液相色谱法”。本部分的附录A是资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由中华人民共和国天津出人境检验检疫局负责起草。本部分主要起草人：刘绍从、刘军、吕刚、张莱、郑群。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1504. 1—2005食品容器、包装用塑料原料第1部分：聚丙烯均聚物中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法液相色谱法1范围SN/T1504的本部分规定了进出口食品容器、包装用聚丙烯均聚物中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂含量的测定方法。本部分适用于食品容器、包装用聚丙烯均聚物中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的分离和测定2方法提要将聚丙烯研磨成粒径20目粉末，然后用二氯甲烷和环已烷（75十25)的混合液回流萃取或超声萃取。萃取液用液相色谱仪内标法测定。3试剂和溶液3.1Tinuvin-P:2(2羟基-5-甲基苯基)苯并噻唑。3.2二氯甲烷：液相色谱级、光谱纯或色谱纯试剂。3.3环已烷：液相色谱级、光谱纯或色谱纯试剂。3.4T-P内标溶液：在二氯甲烷-环已烷(75＋25)混合溶液中加人 Tinuvin-P内标物，配制成质量浓度为 51.8 mg/L的溶液。3.5水：通高纯氨气脱气或真空过滤脱气。3.6乙睛：液相色谱级、光谱纯或色谱纯试剂。3.7异丙醇：液相色谱级、光谱纯或色谱纯试剂。警告：二氯甲烷和环已烷易燃，萃取过程需在通风橱内进行。4仪器4.1液相色谱仪：装有紫外检测器、柱加热系统和梯度洗脱装置，配有10 uL的样品进样阀。4.2Wiley磨：装有20目的筛子及水冷却系统，以防止抗氧剂的热分解。4.3回流萃取装置：由冷凝管（24/40玻璃磨口）、125mL平底烧瓶（带有24/40玻璃磨口）及带有磁力搅拌功能的加热板组成，试样萃取装置参见图A，1。4.4超声水浴仪：超声水浴器，带有24/40玻璃磨口的125mL平底烧瓶，24/40磨口玻璃塞。4.5过滤装置：聚四氟乙烯过滤盘，适用于非水溶液（孔径0.22 μm），配有5 mL的注射器。4.6分析天平：精确到±0.0001g。5液相色谱仪条件5.1色谱柱:反相Ci8,5 μm,150 mmX4.6 mm。5.2检测器：紫外检测器波长设于200 nm，吸光度量程设为0.1A。5.3 流速:1.5 mL/min。1 SN/T 1504.1—20055.4梯度洗脱程序：初始流动相条件：乙-水（75十25）。a）b)终止流动相条件：100%乙睛。梯度长度：5min或可使得待测组分完全分离并在20 min或更短的时间内形成完整色谱图的c)梯度长度。梯度曲线：直线。保持100%乙睛10min或可使全部待测组分洗脱出来的时间长度。d)e）于 15.1 min 将流动相配比调回到乙腈：水=75：25,流速1.5 mL/min,保持5 min。5.5温度：柱温为50℃。5.6进样量:10 μL。6分析步骤6.1样品制备6.1.1用Wiley磨（见4.2)将样品研磨至粒径20目。注:研磨试样7g~~8g,应尽可能地缩短研磨时间,以避免聚合物中添加剂的热分解。6.1.2回流萃取：称量5g士0.01g样品于125mL的平底烧瓶中,加人搅拌棒，移人50.0mL T-P内标溶液（见3.4），用回流装置回流搅拌下煮沸90 min。6.1.3超声水浴萃取：