SN_T 4501.1-2016镍精矿化学分析方法 第1部分：镍、钴、铜、锰、镁、钙元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4501.1—2016镍精矿化学分析方法第1部分：镍、钴、铜、锰、镁、钙元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis of nickel concentrate---Part 1 : Determination ofnickel , cobalt , copper , manganese , magnesium , calcium content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2016-06-28 发布2017-02-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4501.1-2016前言SN/T4501共分为若干部分。本部分为SN/T4501的第1部分。本部分按照GB/T 1.1--2009给出的规则起草本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分主要起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局，本部分主要起草人：秦立俊、姜郁、郑光煜、王恒、下光宏、乔柱、封亚辉、石慧、刘亚军、郑建明、徐师、朱胜培、夏新媛、张梅、薛峰。 SN/T 4501.1--2016镍精矿化学分析方法第1部分：镍、钴、铜、锰、镁、钙元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。范围1SN/T4501的本部分规定了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍精矿中镍、钻、铜、锰、镁、钙含量的方法。本部分适用于镍精矿中镍、钻、铜、锰、镁、钙含量的测定。测定范围（质量分数)如表1所示表 1测定范围%（质量分数)元素测定范围Ni3.0～~12.0Co0.1~0.5Cu1.0～6.0Mn0.01~～0.1Mg0.5~6.5Ca0.5~3.0规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T25952散装浮选镍精矿取样、制样方法3方法提要试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，用盐酸溶解盐类，制备成样品分析溶液，导人电感耦合等离子体原子发射光谱仪，同时测定镍、钴、铜、锰、镁、钙元素的含量。 SN/T 4501.1—2016试剂与材料除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1硝酸(p=1:42g/mL)。4.2盐酸(p=1:18 g/mL)。4.3氢氟酸(p=1.16 g/mL)。4.4高氯酸(p1.76 g/mL)。4.5盐酸(1+1)钙标准贮存溶液（0.1mg/mL）：直接使用市售的有证标准溶液或按GB/T602所列方法配制。4.64.7钻标准贮存溶液（1.0mg/mL）：直接使用市售的有证标准溶液或按GB/T 602所列方法配制。4.8铜标准贮存溶液（1.0mg/mL）：直接使用市售的有证标准溶液或按GB/T602所列方法配制。4.9镁标准贮存溶液(0.1.mg/mL)：直接使用市售的有证标准溶液或按GB/T602所列方法配制。锰标准贮存溶液（1.0mg/mL）：直接使用市售的有证标准溶液或按GB/T602所列方法配制。4.10镍标准贮存溶液（1.0mg/mL)：直接使用市售的有证标准溶液或按GB/T602所列方法配制4.11氩气（纯度≥99.9%）4.12仪器和设备55.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：仪器操作条件参见附录A5.2电热板：控温精度士10℃。5.3分析天平：感量 0.1 mg5.4.烘箱：温度能控制在105℃土5‘6样品试样6.1按照GB/T25952规定取样和制样，样品粒度应小于0.15.mn6.2预干燥试样的制备将试样置于:105℃烘箱(5:4)中干燥.2h,取出，置于干燥器中冷却至室温，备用。7.分析步骤7.1测定次数独立地进行两次测定，取其算术平均值，7.2空白试验随同试料做空白试验7.3试料的分解称取0.2g试料，精确至0.0001g。置于250.mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加人20mL盐酸2 SN/T 4501.1—2016（4.2)盖上表面Ⅲ，在电热板上低温加热10min，加人10mL硝酸（4.1），低温溶解约1h，稍冷，取掉表面皿,加入2mL氢氟酸（4.3）、5mL高氯酸（4.4）,继续加热至高氯酸白烟冒尽（湿盐状）。