SJ 10087.3-1991彩色显象管玻璃主要原材料的化学分析方法 长石的化学分析方法.pdf

中华人民共和国电子工业行业标准长石的化学分析方法SJ/T 10087.3-91Methods for chemical analysis of feldspar1主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了彩色显象管玻璃原材料用长石的分析项目和分析方法。1.2适用范围本标准适用于彩色显象管玻璃用原材料长石的例行分析和仲裁分析。也适用于黑白显象管及技术要求相近的其它玻璃用原材料长石的分析。2引用标准2.1GB9000.1电子玻璃化学分析方法总则2.2SJ/T10087.2白云石的化学分析方法3分析方法3.1三氧化二铝的分析3.1.1方法提要用硫酸、氢氟酸处理试样，然后溶解于盐酸之中。在适当的条件下使溶液中铝与EDTA标准溶液络合，再以硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA从而定量铝。3.1.2试剂与溶液a.盐酸:1：1、1：2、2：1;b.氢氟酸；c.氨水:1：1;d.硫酸：1：1;e.EDTA标准溶液：0.02M准确称取乙二胺四乙酸二钠7.5g，以水溶解并移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。待标定。标定：准确吸取配好的EDTA标准溶液25ml于300ml三角瓶中，加pH~5.5缓冲溶液10ml,2～3滴二甲酚橙指示剂，用0.02M锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色即为终点，记录读数，计算EDTA标准溶液的摩尔浓度。f.锌标准溶液：0.02M准确称取纯锌（99.99%以上）0.6538g，加水50ml、2：1的盐酸7.5ml，溴水5滴。加热溶中华人民共和国机械电子工业部1991-04-08批准1991-07-01实施— SJ/T 10087.3-91解，冷却后移入500ml容量瓶中，以水稀释至刻度。g.硫酸铜标准溶液准确称取硫酸铜(CuSO，·5H20)10g，以水溶解后移到1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。K值的确定：吸取EDTA标准溶液20ml，用1：1氮水和1：1盐酸调节pH至2～3,以刚果红试纸检验。加热至微沸片刻，加Cu-PAN指示剂5滴，六次甲基四胺约1，用硫酸铜标准溶液滴定，近终点时加入乙醇10ml,摇匀。继续滴定至溶液变为紫红色。K值按下式计算：K-.(1)12式中：K—EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的比值；V.----EDTA标准溶液的体积，ml;V2硫酸铜标准溶液的体积，ml3.1.3试样送检试样用缩分法取其中约20g，在玛瑙研钵中研细（用手指轻搓时无颗粒感为止）放入烘箱中，在110℃下烘干2h，在干燥器中放冷。3.1.4分析步骤准确称取试样0.5g于铂皿中，用少许水润湿后加1：1的硫酸2~3ml，氮氟酸20ml。放在砂浴上加热到置硫酸白烟时取下。冷却后用水吹洗内壁，再加氢氟酸5mI，继续加热蒸发冒尽硫酸白烟。冷却，加盐酸！0ml、水25ml，加热溶解清彻。移到250ml容量瓶中以水稀释至刻度。作为A试液。吸取A试液50m!于300m!三角瓶中，加EDTA标准溶液30ml，用水吹洗瓶壁。用1：1盐酸及1：1氨水调节pH为2～3，以刚果红试纸检验。放在电炉上加热微沸片刻，使EDTA与铝充分络合。取下冷却，加六次甲基四胺1g(pH为6～7)，以Cu-PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA。溶液由黄变紫红即为终点。3.i.5分析结果的计算试样中三氧化二铝的含量按下式计算：MA2g. : M(V+ -- KV2) × 250 × 100Al20(%) =**·(2)2X50XW式中：M.三氧化二铝的分子量M-EDTA标准溶液的摩尔浓度；V2—-加入EDTA标准溶液的体积，ml;V3消耗硫酸铜标准溶液的体积，ml;K-EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的比值；W称样量，g。3.1.6精密度相对标准偏差小于0.15%。3.2三氧化二铁的分析3.2.1方法提要将3.1.1条A试液调节pH值，用盐酸羟胺还原铁，邻菲罗啉显色分光光度法测定。 SJ/T 10087.3-913.2.2试剂与溶液a.盐酸：1：1;b.盐酸羟胺溶液：10%；c.对硝基酚溶液：0.2%；d.氨水：1：1;e.酒石酸：10%；f.邻菲罗啉：0.2%称取1g邻菲罗琳，用95%乙醇50ml溶解，并用水稀释到500ml。g.三氧化二铁标准溶液：0.1mg/ml准确称取硫酸铁铵6.04g，溶解在100ml1：6硫酸中，准确定容到100ml容量瓶中，从中分取10ml置于1000ml容量瓶中，用水稀释到刻度，此溶液含三氧化二铁0.0lmg/ml。3.2.3试样同3.1.3条。3.2.4分析步骤a.移取3.1.1条A试液50ml于100ml容量瓶内，加对硝基酚1～2滴，10%酒石酸5ml，用氨水调至黄色，再用盐调至无色并过量12滴，加水约到80ml，加10%盐酸羟胺2ml，摇匀，加0.2%邻菲罗啉5ml。放置5～10min。充分显色后，于分光光度计上，