SN 0833-1999出口工业异丁基苯含量的测定方法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0833—1999出口工业异丁基苯含量的测定方法Method for the determination of industrial isobutybenzene for export1999-12-30 发布2000-05-01 实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布 SN/T 0833—1999前言本标准中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后制定的。本标准的附录 A 是提示的附录。本标推由中华人民共和国出人境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本标准主要起草人:谢‧萍、韩大川。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0833- 1999出口工业异丁基苯含量的测定方法Method for the determination of industrial isobutybenzene for export1范围本标准规定了出口工业异丁基苯含量的测定方法。本标准适用于工业异丁基苯中异丁基苯及正丁基苯含量的測定。引用标准2下列标推所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。GB6678—1986化工产品采样总则GB6680—1986液体化工产品采样通则3取样和制样3.1取样按GB6680—1986中1.5和1.6规定进行。3.2采样单元数按GB6678--1986中6.6和第10章规定进行。3.3样品保存按GB6680-1986中1.7规定进行。4测定方法4.1方法提要试样经大口径毛细管柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用面积归一一化法定量。4.2试剂和材料4.2.7 异丁基苯;色谱纯。4.2.2正丁基苯：色谱纯。4.2.3正丙基苯：色谱纯。4.2.4乙苯：色谱纯。4.2.5甲苯：色谱纯。4.2.6氯仿：分析纯。4.2.7标准溶液的配制:按异丁基苯：正丁基苯=5：0.05(m：m),将异丁基苯和正丁基苯用微量天平(精确至0.000 1g)称人清洁干燥的 10 mL容量瓶中，充分摇匀，作为混合标准溶液。4.3仪器和设备4.3.1气相色谱仪并配有氢火焰离子化检测器。4.3.2微量进样器：10μL。4.4色谱条件4.4.1色谱柱：0V-101弹性石英毛细管柱，5m×0.53mm×1.33μm;中华人民共和国国家出入境检验检疫局1999-12-30批准2000-05-01实施1 SN/T 0833—19994.4.2载气:氮气，纯度≥99.99%,5~6mL/min,4.4.3氢气:130kPa;4.4.4空气:300 kPa;4.4.5色谱柱温度：80～130℃，升温速率15℃/min；4.4.6进样口温度：210℃；4.4.7检测器温度：220℃；4.4.8进样量:0.2 μL。在满足4.5中对分离度R的要求下，允许适当调节操作条件。4.5色谱柱对于异丁基苯、正丁基苯的分离度R值,必须满足式(1)要求：t(异) tr(正)(1)R=YI(异) +YI(正)异丁基苯与其后相邻组分的分离度；式中: R-异丁基苯的保留值，mm;tr(异)一正丁基苯的保留值,mm;tr(正) Y(异)异丁基苯的半峰宽,mm;正丁基苯的半峰宽，mm。Y(正)同时,异丁基苯与正丁基苯的相对分离度 R值也应大于1.0。4.6测定4.6.1＇校正因子fi 的测定在稳定的色谱分离条件下测定。标准混合样至少配制三组，每组平行进样五次，然后准确量取各组分的峰面积或由色谱数据处理机计算结果，正丁基苯的校正因子f按(2)式计算。4.6.2样品的测定保持与测定校正因子时相同的分离条件，用清洁干燥的微量进样器吸取样品0.2μuL，迅速注入气相色谱仪中，待各组分出峰完毕后，准确量取各组分的蜂面积或由色谱数据处理机计算。4.6.3工业异丁基苯气相色谱图见附录A。5 结果计算和表述5.1正丁基苯的校正因子 fi 的计算：A, : mi.( 2)fi =A; -ms式中：mi-—正丁基苯的质量(由其纯度换算为实际质量),g;m。—异丁基苯的质量(由其纯度换算为实际质量),g;A;一正丁基苯的峰面积,cm²;A。一异丁基苯的蜂面积,cm²。5.2工业异丁基苯样品中各组分重量百分含量（%)的计算：fi:A;(3)X = Z..A)式中：X;一—-样品中组分讠的百分含量,%;f:———组分i的校正因子(除正丁基苯外,其他组分均以 1 计算);A;—.组分i的峰面积,cm²。采用三次平行试验的算术平均值作为测定结果。5.3允许差两次平行结果之间的差值,异丁基苯不大于 0.2%，正丁基苯不大于0.05%。2 SN/T 0833 - 1999附录 A(提