SN_T 3850.1-2014出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定 第1部分：液相色谱串联质谱法和离子色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3850.1--2014出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定第1部分：液相色谱串联质谱法和离子色谱法Determination of sugar alcohol sweeteners in foods for export--Part 1 : LC-MS and ion chromatography2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3850.1—2014前言SN/T3850《出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定》共分为2部分：第1部分：液相色谱串联质谱法和离子色谱法；第2部分：气相色谱法。本部分为SN/T 3850的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国北京出人境检验检疫局本部分主要起草人：别玮、李小林、韩深、刘萤、高峰、王金花、张蓉、张萌、李扮扮。I SN/T 3850.1—2014出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定第1部分：液相色谱串联质谱法和离子色谱法１范围SN/T3850的本部分规定了出口食品中6种糖醇类甜味剂的液体色谱-串联质谱和离子色谱检测方法。本部分适用于出口食品原味发酵乳、胡椒粉、鱼丸、油炸小麻花、酱菜、冰棍、果冻、糕点、糖果、巧克力中6 种甜味剂含量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD)第一法液体色谱-质谱/质谱法3方法原理试样中的6种糖醇类甜味剂赤藓糖醇、山梨糖醇、D-甘露糖醇、乳糖醇、异麦芽酮糖醇和麦芽糖醇用水超声提取，再经HLB固相萃取柱净化，样液经洗脱定容后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为 HPLC级，水为符合GB/T 6682规定的一级水。4.1亚铁氰化钾：分析纯。4.2硫酸锌：分析纯。4.3甲醇。4.40.36mol/L亚铁氰化钾溶液：准确称取38.0g亚铁氰化钾（4.1)于250mL容量瓶中，先用少量水溶解,再用水定容至刻度,混匀,在 0℃～4 ℃冰箱中保存,有效期3个月。4.51.04mol/L硫酸锌溶液：准确称取74.8g硫酸锌（4.2)于250mL容量瓶中，先用少量水溶解，再用水定容至刻度,混匀,在0℃～4℃冰箱中保存,有效期3个月。4.6标准品:6种糖醇类甜味剂标准品分别为赤藓糖醇、山梨糖醇、D-甘露糖醇、乳糖醇、异麦芽酮糖醇和麦芽糖醇(纯度≥97%）,CAS号、分子式、分子结构、相对分子质量等详细信息见附录 A中表 A.1。4.7标准储备溶液(1.0 mg/mL）):分别称取赤藓糖醇、山梨糖醇、D-甘露糖醇、乳糖醇、异麦芽酮糖醇和麦芽糖醇标准品各 25 mg(精确至 0.1 mg)于 25 mL容量瓶中,用水溶解并定容至25 mL,混匀,0℃~4℃下保存,有效期6个月。1 SN/T 3850.1—20144.8标准工作溶液：分别取适量 6种糖醇标准储备溶液，用水稀释成 0.20 μg/mL、0.40 μg/mL0.60 μg/mL、0.80μg/mL、1.00 μg/mL的混合标准工作溶液，现用现配。4.9固相萃取柱:HLB,60 mg,3 mL,或性能相当者。使用前依次用 5 mL 甲醇、5 mL水活化。4.10微孔滤膜:0.2 μm,水相。5仪器和设备5.1超高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.2粉碎机。5.3组织捣碎机。5.4天平：感量分别为0.01mg和0.01g。5.5超声波清洗器。5.6旋涡混匀器。5.77离心机:转速不低于8000 r/min。5.8离心管:50 mL,具塞。6试样制备与保存6.1通则在制样的操作过程中，应防止样品受到污染。6.2原味发酵乳、巧克力(液体)类取代表性样品500g，在瓷混样桶内充分混勾，将混匀样品分装置洁净容器内，密封并标明标记，于0℃～4℃保存。6.3糕点、油炸小麻花、果冻、糖果、巧克力（固体)类取有代表性样品500g，在粉碎机中粉碎，将混匀样品分装置洁净容器内，密封并标明标记，于0℃～4℃保存。6.4酱菜、胡椒粉类取有代表性样品500g，经组织捣碎机捣碎，将混匀样品分装置洁净容器内，密封并标明标记，于0℃～4℃保存。6.5鱼丸、冰棍类取有代表性样品500g，经组织捣碎机捣碎，将混匀样品分装置洁净容器内，密封并标明标记，于一18℃保存。7 分析步骤7.1提取与净化