SN_T 4591-2016出口水果蔬菜中脱落酸等60种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4591—2016出口水果蔬菜中脱落酸等60种农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of 60 pesticide residues including abscisic acidin fruits and vegetables for export-LC-MS/MS method2016-08-23发布2017-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4591—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国漳州出人境检验检疫局、中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王连珠、陈泳、王瑞龙、王登飞、徐敦明、周昱。 SN/T4591—2016出口水果蔬菜中脱落酸等60种农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了水果蔬菜中脱落酸、对氯苯氧乙酸（4-CPA）、2-甲-4-氯苯氧乙酸（MCPA）、2-（4-氯苯氧基）丙酸（4-CPP）、2-萘氧乙酸、2-甲-4-氯苯氧基丙酸（MCPP）2，4-二氯苯氧乙酸（2，4-D）、噻苯隆、6-芊氨基嘌呤、2-甲-4-氯苯氧基丁酸（MCPB）、24-滴丙酸、地乐酚、、特乐酚、苯达松、氯吡脲、2，4,5-三氯苯氧乙酸（2，4，5-T）、氟草烟、绿草定、五氯苯酚、噻酰菌胺、2，4,5涕丙酸、环丙酸酰胺、溴苯腈、甲基咪草烟、咪草烟、抑草生、环酰菌胺、甲氧咪草烟、火幼脲、除虫脲、、灭草喹、麦草氟、氯甲酰草胺、嘧草硫醚、氟草灵、恶唑禾草灵、氟吡草、喹禾灵、氟幼脲、赤霉酸（GA3）、氨磺乐灵、杀铃脲、双氟磺草胺、三氟羧草醚、吡氟氯禾灵、碘苯腈、氟苯脲、磺菌胺、双草醚、氟虫腈、氟磺胺草醚、氟铃脲、氟啶胺、氟虫脲、氟酰脲、啶蜱脲、虱螨脲、噻呋菌胺、氟啶脲、氟虫双酰胺60种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法本标准适用于苹果、桃子、大葱、西红柿、西菠菜、芦笋、荷兰豆、胡萝卜、香菇、橙、葡萄、猕猴桃中上述60种农药残留量的筛选检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。件，其育规格和试验方GB/T6682分析实验室用水规3方法提要样品中残留的农药采用含1%乙酸的乙腈溶液提取，经无水硫酸镁及乙酸钠盐析分层，提取液经无水硫酸镁、C1s固相吸附剂分散固相萃取净化，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，基质匹配标准曲线外标法定量。4试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙睛：液相色谱纯，4.2甲酸：液相色谱纯。4.3乙酸：液相色谱纯。4.4无水乙酸钠。4.5无水硫酸镁：550℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.6C1s固相吸附剂：粒径40μm~60μm。4.71%乙酸-乙腈：10mL乙酸（4.3）加990mL乙腈（4.1）混匀。4.830.1%甲酸水溶液：移取1.0mL甲酸（4.2)加人1000mL水中，摇匀备用。4.90.1%甲酸-乙腈：移取1.0mL甲酸（4.2）加人1000mL乙（4.1)中，摇匀备用。1 SN/T4591—20164.1060种农药标准品：纯度大于或等于97%，见表A.1。4.11标准储备溶液：准确称取适量标准物质，分别以乙睛配制浓度为100μm/mL的各个农药标准溶液，18℃避光保存。4.12混合标准溶液：以乙腈配制氟虫睛浓度为0.2μg/mL、其他59种农药浓度为1.0μg/mL的60种农药混合标准溶液，0℃~4℃避光保存4.13混合标准工作溶液：吸取适量的上述混合标准溶液，用空白样品基质配制成适当浓度的混合标准工作溶液，现配现用。4.14微孔滤膜：0.2μm，有机型。5仪器和设备5.1高效液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾离子源（ESI）。5.2电子天平：感量（0.1mg和0.01g）。5.3 组织捣碎机。5.4高速均质器：8000r/min。5.5离心机：4000r/min。5.6氮吹仪。5.7涡旋混合器。5.8离心管：50mL，聚丙烯材质（PP）。6试样制备与保存6.1试样制备取代表性试样500g，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.2试样保存试样于一18℃以下冷冻保存。在制样和保存的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤7.1提取称取10g（精确到0.01g）均质试样于50mL具塞离心管中，加入20mL含1%乙酸的乙睛溶液（4.7）、4.0g