YB_T 4583.2-2017莫来石 氧化钾和氧化钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 73. 080D 52YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4583. 2—2017莫来石氧化钾和氧化钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法MuliteDetermination of potassium and sodium contentInductivelycoupled plasma atomic emission spectrometry2017-04-12 发布2017-10-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4583. 2—2017前言YB/T4583《莫来石》分析方法分为2部分。第1部分：莫来石二氧化硅、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、二氧化钛和五氧化二磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法第2部分：莫来石氧化钾和氧化钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为YB/T4583的第2部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本部分起草单位：武汉科技大学、江苏晶鑫新材料股份有限公司、武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：徐建平、李正坤、闻向东、张穗忠、张家勤、周双清、卢春生、尹玉成 YB/T 4583.2—2017莫来石氧化钾和氧化钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氧化钾和氧化钠含量。本部分适用于莫来石中氧化钾和氧化钠含量的测定，各元素测定范围见表1。表1元素及测定范围分析元素测定范围（质量分数)/%K200.02~4. 0Naz O0. 02~4. 02规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2007.2散装矿产品的取样、制样通则手工制样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T23942化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则3原理试料经硝酸、盐酸、氢氟酸处理后，用高氯酸加热至冒烟除氟。在电感耦合等离子体发射光谱仪上，于所推荐分析线的波长处测量其发射光强度，由校准曲线查出氧化钾、氧化钠的浓度，计算出其质量分数。谱线选择可根据试样中氧化钾、氧化钠含量确定。4 试剂分析中，除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中二级水的要求。4.1高氯酸，pl.67g/mL。4.2硝酸,1+1。4.3盐酸，1+1。4.4氢氟酸，pl.14g/mL。4.5氧化钾、氧化钠混合标准溶液4.5.1氧化钾、氧化钠混合储备液，1.00mg/mL。1 YB/T 4583.2—2017称取1.5829g预先在105℃土5℃烘干2h并于干燥器中冷却至室温的基准氯化钾及1.8858g预先在400℃500℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的基准氯化钠于同一烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转移至塑料瓶中贮存。此溶液1mL含1.00mg氧化钾和1.00mg氧化钠。4.5.2氧化钾、氧化钠混合标准溶液，100.0μg/mL。移取10.00mL氧化钾、氧化钠混合储备液（见4.5.1），于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg氧化钾和100.0μg氧化钠。4.5.3氧化钾、氧化钠混合标准溶液，10.0μg/mL。移取10.00mL氧化钾、氧化钠混合标准溶液（见4.5.2），于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg氧化钾和10.0μg氧化钠。5仪器5.1单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。5.2电感耦合等离子体光谱仪应满足表2所规定的检测限（DL）、背景等效浓度（BEC)、短期精度(RSD)的性能要求。试样溶液中元素浓度高于500XDL时，只需要满足RSD这一性能参数要求。检测限(DL)、背景等效浓度(BEC)、短期精度(RSD)的性能试验，按照附录B的方法进行。表 2 推荐的性能参数RSD/%元素DL/(μg/mL)BEC/(μg/mL)≤0.7K≤0. 03≤0.3≤0.7Na≤0. 03≤0.4表3列出的推荐的分析谱线，这些谱线