SN_T 0163-2011出口水果及水果罐头中二溴乙烷残留量检验方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0163—2011代替SN0163—1992出口水果及水果罐头中二溴乙烷残留量检验方法Test method for ethylene dibromide residuesin fruits and canned fruits for export2011-05-31发布2011-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0163-2011言前本标推按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准代替SN0163-1992《出口水果中二溴乙烷残留量检验方法》。本标准与S比主要修改如下：.修改了标准名称；一修改了原标准的样品前处理方法；一将原标准中填充色谱柱改为毛细管色谱柱；一一标准适用范围增加了菠萝、香蕉等大浆果类以及柑桔、菠萝等罐头制品；一增加了水果罐头的检测方法；-增加了水果及水果罐头中二溴乙烷气相色谱质谱联用检测方法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广西出入境检验检疫局。本标准主要起草人：吴玉杰、田继军、莫伟媛、张祖昌、刘军义、吕春秋、辛明。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN 0163—1992. SN/T 0163—2011出口水果及水果罐头中二溴乙烷残留量检验方法1范围本标准规定了柑桔类、大浆果类水果及罐头中二溴乙烷残留检验的制样和测定方法。本标准适用于柑桔、菠萝、香蕉及柑桔、菠萝罐头中二溴乙烷残留量的气相色谱和气质联用方法测定。2抽样和制样2.1抽样数量每检验批不超过1500箱，按下列规定抽样：1箱～25箱抽取1箱；—26箱～100箱抽取5箱；——101箱～250箱抽取10箱；-251箱～1500箱抽取15箱。抽样应按产地、分批次、论等级在不同部位随机抽样，每箱至少取500g作为原始样品，原始样品的总量不得少于 2000g。2.2试样的制备与保存2.2.1试样制备水果样品取代表性的可食部分样品，用粉碎机粉碎后取样。冷冻状态下的新鲜样品，应自然解冻至室温状态，再用均质器均质后取样。水果罐头样品取代表性罐头样品，用均质器均质后取样。2.2.2试样保存水果及水果罐头样品应于4℃以下储存，在制样过程和保存过程中，应防止样品受到污染或发生待测物残留含量的变化。3原理试样于硫酸钠溶液中，用丙酮和正已烷混和溶剂沸水浴蒸馏，收集液用配备电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪及气相-质谱联用仪检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或去离子水。1 SN/T 0163--20114.1正已烷（n-C。H14）：农残级。4.2丙酮(CH;COCH:）:农残级4.3无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h，冷却至室温，贮于干燥器中备用。4.4硫酸钠溶液：50g/L。4.5²硫酸钠溶液:150 g/L。4.6标准品：二溴乙烷(CH²BrCH²Br，密度p=2.173g/mL）,纯度大于等于 99%。4.7标准工作液：称取二溴乙烷标准品10.0mg，正已烷溶解并定容至100mL，浓度为100μg/mL，根据需要用正已烷配制成适当浓度的标准工作液。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配有电子俘获检测器(ECD)。5.2气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源（EI)。5.3粉碎机。5.4均质器。涡旋混匀器。5.55.6低速离心机：5000r/min。5.7水浴锅。循环水冷却器。5.8圆底蒸馏瓶：500mL。5.9冷凝管:蛇形。5. 10具塞刻度离心管：10 mL。5.115.12二溴乙烷蒸馏装置(见图1)冷凝器接头29/4220921$2010接头50/50三500 ml图1二溴乙烷蒸馏装置图2 SN/T 0163—20116测定步骤6.1 提取6.1.1水果样品称取20g(精确至0.01g)样品于圆底烧瓶(5.9)中，加200mL硫酸钠溶液（4.5)和10mL正已烷-丙酮(2+1)，充分摇匀,按图1连接，沸水浴蒸馏，直至溜出液中有1mL～2mL水停止，流出液中加适量无水硫酸钠（4.3）脱水，上层有机相，加正已烷至10mL刻线，涡旋混匀，3500r/min速度离心3min，上清液用气相色谱和气质联用仪测定6.1.2罐头样品称取20g（精确至0.01g)样品于圆底烧瓶（5.9)中，加人200mjL硫酸钠溶液（4.4)和10mL正已烷-丙酮(2十1）,其余步骤同 6.1.1。6.2气相色谱测定6.2.1色谱参考条件色谱柱：HP-5石英毛细管柱，30m×0.25mm（内径）膜厚0.25μm，或相当者。30℃/mlr15℃/min注温程序：100℃（6nlin）-250 ℃(5 min).*29