SN 0838.1-1999出口硼酸和硼砂 铬含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0838. 11999出口硼酸和硼砂铬含量的测定Boric acid and borax for export-Determination of chromium content1999-12-30发布2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 SN/T 0838.1--1999前言本标准是对原专业标准ZB G12 010一1988《出口硼酸和硼砂铬含量的测定》的修订。原标准技术路线合理,方法成熟可靠,能够满足出口硼酸和硼砂中铬含量测定的需要。本标准自实施之日起，代替 ZB G120101988。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：韩大川。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口硼酸和硼砂铬含量的测定SN/T 0838. 1—1999，Boric acid and borax for export代替 ZB G12 010--1988-Determination of chromium content1 范围本标准规定了出口硼酸和硼砂中铬的检验方法。本标准适用于出口硼酸和硼砂中铬含量的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出叛时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T3723--1999工业用化学产品采样安全通则GB/T6678-—1986　化工产品采样总则GB/T6679—-1986　固体化工产品采样通GB/T 6682--1992分析实验室用水规格和试验方法3试验方法3.1方法原理试样用碳酸钠熔融，以硫酸中和。在硫酸介质中，铬与二苯卡巴肼反应生成可溶性紫色络合物。于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。试液中出现锰的干扰，加入叠氮化钠予以消除。3.2 试剂与溶液在分析过程中，使用的试剂均为分析纯；所用的水符合GB/T6682规定的三级水规格。3.2.1高硫酸铵。3.2.2无水碳酸钠。3.2.3硫酸溶液：密度约1.84g/mL，稀释至1+1。3.2.4磷酸溶液：密度约1.70g/mL，稀释至1+1。3.2.5二苯卡巴肼溶液：2g/L，称取0.2g二苯卡巴肼，置于150mL烧杯中，加入10mL冰乙酸（密度约1.05g/mL）,搅拌使其溶解，用水稀释至100 mL。使用前配制。3.2.6硝酸银溶液：25g/L。3.2.7叠氮化钠：50g/L。3.2.8铬标准储备溶液：准确称取已在105℃烘至恒重的重铬酸钾基准试剂0.2820g和无水碳酸钠0.2g，置于150mL烧杯中，用水溶解，定量移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含铬 100 μg。3.2.9铬标准工作溶液：准确移取10.0mL铬标准储备溶液于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含铬 1 μg。中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准2000-05-01实施1 SN/T 0838. 1—19993.3仪器与设备3.3.1 分光光度计:带有 4 cm 比色Ⅲ：3.3.2 pH计。3.3.3铂埚：带铂盖。3.4采样3.4.1按GB/T3723、GB/T 6678、GB/T6679的规定采取样品。3.4.2称取试样量：称取试样2.00g，置于铂中。3.5分析步骤3.5.1校准曲线的绘制3.5.1.1标准比色溶液的制备准确移取铬标准工作液0.0、1.0、5.0、10.0、15.0.20.0mL,分别置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至约 50 mL。3.5.1.2显色依次在每个容量瓶中加入 1mL硫酸溶液、1 mL磷酸溶液和 2 mL 二苯卡巴肼溶液。每加入一种试剂均需摇匀。用水稀释至刻度,混匀,静置 2 min。3.5.1.3吸光度测量以水为参比，校正仪器零点后，于分光光度计波长540 nm处,测量吸光度。3.5.1.4绘制校准曲线将标准比色溶液和试剂空白(标准比色溶液中的0.0 mL)的吸光度相减求出净值。以吸光度净值为纵坐标，以对应的标准比色溶液中铬含量(μg)为横坐标，绘制校准曲线。3.5.2测定3.5.2.1试样溶液的制备在盛有试样的铂埚中加入无水碳酸钠1g，混匀，加铂盖先以小火加热，逐渐升高温度使试样熔融，直至熔融物呈清彻透明为止。冷却。将铂埚移入合适的烧杯中，以50mL热水漫取熔块，洗净铂埚,洗液并入烧杯中。用 pH 计检查,滴加硫酸溶液调整试液pH 值为 6～7。加热至微沸，驱除溶液中的二氧化碳,冷却。加入1 mL硫酸溶液、1 mL磷酸溶液、1mL硝酸银溶液和 1g高硫酸铵,将溶液逐渐加热煮沸，并保持微沸状态直至高硫酸铵完全分解。