SN_T 2560-2010进出口食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2560-2010进出口食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱质谱法Determination of carbamate pesticides residues in foodstuffs for import andexport--LC-MS/MS method2010-05-27发布2010-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局品器装育动究数码防伪 SN/T2560—2010前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中南林业科技大学本标准主要起草人：张莹、王美玲、张帆、黄萍、王象贤、丁利、颜鸿飞、朱绍华、黄志强。 SN/T2560-2010进出口食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中灭害威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、久效威砜、久效威亚砜、二氧威、抗蚜威、克百威、恶虫威、残杀威、甲萘威、乙硫苯威、灭除威、异丙威、混杀威等20种氨基甲酸酯类农药残留量检测的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于大米、菠菜、土豆、柑橘、葡萄、核桃仁、茶叶、猪肉、鱼肉、猪肝和牛奶中灭害威、沸灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、久效威砜、久效威亚砜、二氧威、抗蚜威、克百威、恶虫威、残杀威、甲萘威、乙硫苯威、灭除威、异丙威、混杀威、仲丁威、甲硫威和猛杀威残留量的确证和定量测定2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要采用乙睛提取试样中残留的氨基甲酸酯农药，提取液经C18或石墨化碳氨基复合小柱净化，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法定量4试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙睛：液相色谱级。4.2甲醇：液相色谱级。4.3甲苯。4.4乙酸。4.5氯化钠。4.6无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置干燥器中备用。4.70.1%乙酸溶液：取1mL乙酸，用水稀释并定容至1000mL。4.8甲醇-水（1十1，体积比）：量取100mL甲醇，加入100mL水，混匀备用。4.9甲苯-乙腈（1十3，体积比）：量取100mL甲苯，加人300mI乙腈，混勾备用。4.10灭害威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚、灭多威、久效威砜、久效威亚砜、二氧威、抗蚜威、克百威、恶虫威、残杀威、甲萘威、乙硫苯威、灭除威、异丙威、混杀威、仲丁威、甲硫威和猛杀威标准物质：纯度大于等于98%，参见附录A。4.11标准储备液：准确称取适量的上述标准品，用乙睛分别配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液。4℃下避光保存。4.12混合标准中间溶液：取上述标准储备液适量，用乙睛配制成10ug/mL的标准混合溶液，4℃下避I SN/T 2560--2010光保存。4.13标准工作溶液的配制：吸取适量的混合标准中间液，用空白样品基质配制成适当浓度的混合标准工作溶液，使用前配制。4.14C1s固相萃取小柱：3mL，500mg或相当者。4.15石墨化碳氨基复合小柱：6mL，500mg或相当者。5仪器和设备5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。5.2捣碎机。5.3涡旋混匀器。5.4离心机（最大转速10000r/min)）5.5氮气吹干仪5.6旋转蒸发仪。5.7固相萃取装置。5.8电子天平：感量为0.0001g和0.01g。6试样制备与保存6.1制样要求在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化，6.2试样制备6.2.1柑橘、葡萄、土豆和菠菜取有代表性样品500g，将其可食用部分切碎后（不可用水洗），用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.2.2茶叶、核桃仁和大米取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎，混匀，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记，6.2.3鱼肉、猪肉和猪肝取有代表性样品500g，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.3试样保存大米、核桃仁和茶叶于0℃～4℃以下保存；柑橘、葡萄、土豆、菠菜、猪肉、鱼肉、猪肝和牛奶于一18℃以下冷冻保存。7测定步骤7.1提取7.1.1大米、核桃仁和茶叶称取2g（精确至0.01g）样品于50mL离心管中，加人5mL水，混匀后，浸泡0.5h。然后加人2g2 SN/T2560--2010氯化钠和10ml乙睛，于旋涡混合器上混合3min，5000r/min离心5min，将上层清液转移至另一支离心管。