SNT 1967-2007进出口食品中异稻瘟净残留量的检测方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1967--2007进出口食品中异稻瘟净残留量的检测方法Determination of iprobenfos residues in food for import and export2007-08-06 发布2008-03-01实施中华人民共和国1.F发布家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1967—2007前言本标准的附录 A、附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中华人民共和国内蒙古出人境检验检疫局、中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局、中华人民共和国福建出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李拥军、颜鸿飞、张莹、黄志强、王美玲、李刚、杨长志、杨芳。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1967--2007进出口食品中异稻瘟净残留量的检测方法第一法　气相色谱-质谱法1 ‧范围本标准规定了食品中异稻瘟净的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于茶叶、菠菜、荞头、苹果、板栗、蜂蜜、食醋、大米、鸡肉、牛肉、鱼肉中异稻瘟净残留量的测定和确证。2　方法提要试样中残留的异稻瘟净采用丙酮和正已烷(1十2)振荡提取，石墨化碳黑固相萃取柱或中性氧化铝固相萃取柱净化，洗脱液浓缩并定容后，供气相色谱-质谱仪测定和确证，外标法定量3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.1正已烷：重蒸馏。3.2丙酮:重蒸馏。3.3氯化钠。3.4无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置干燥器中备用。3.51丙酮十正已烷(1十2)溶液。3.6丙酮＋正已烷(1+1)溶液。3.7异稻瘟净标准物质(Iprobenfos,C13 H2O;PS,CAS:26087-47-8):纯度大于 99%。3.8标准储备溶液：准确称取适量的异稻瘟净标准物质，用丙酮将配制成1000μg/mL标准储备液，再根据检测要求用正已烷稀释成相应的标准工作溶液。标准溶液避光于4℃保存。3.9石墨化碳黑固相萃取柱：3 mL，125 mg,或相当者。3.10中性氧化铝固相萃取柱：3 mL，125mg,或相当者。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源（EI源）。4.2组织捣碎机。4.3粉碎机。4.4涡旋混匀器。4.5[固相萃取装置,带真空泵。4.6多功能微量化样品处理仪，或相当者。4.7低速离心机:3 000 r/min。4.87离心管:15 mL。4.9刻度试管:15 mL。4. 10微量注射器：10 μL。 SN/T 1967—20075试样制备与保存5.1试样制备5.1.1水果或蔬菜取有代表性样品500g，将其可食用部分切碎后不可用水洗涤，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。5.1.2茶叶及粮谷取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。5.1.3肉及肉制品取有代表性样品500g，将其切碎后，用捣磅机将样晶加工成浆状,混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。5.2试样保存茶叶、蜂产品、调味品及粮谷类等试样手.0℃4保荐，永果蔬菜类和肉及肉制品类等试样于-18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污柔或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1提取对于茶叶、板栗、蜂蜜、大米样晶，称取1g均匀试样（精铺至0:001g），对于菠菜、荞头、苹果、食醋、鸡肉、牛肉、鱼肉样品，称取2g均旬试样（精确至0.001g1将称敢幽试样置于15mL离心管中，加人1g氯化钠，加人2mL蒸馏水，于混匀器上混匀30s置5min。加人3mL丙酮＋正已烷混合液（3.5），在混匀器上混匀2min。2500zmih离心lmim,吸取上层在已烷萃取液于另一试管中。再分别加人3mL丙酮十正己烷混合液重复提取两次，合并取液。6.2　净化6.2.1茶叶、菠菜、荞头、苹果、板栗、蜂蜜样品：将石墨化碳黑相萃聪柱（柱内填约1cm高的无水硫酸钠层)安装在固相萃取的真空抽滤装置上，先用1:mLx3丙酮预淋洗萃取柱，再用1mL×3正己烷预淋洗萃取柱，弃去全部预淋洗液。将正色烷提敷液加入到石墨碳黑固相萃取柱中，待提取液全部流出后，再用3mL丙酮十正已烷混合液（3.6)洗脱萃取柱，保持速1.5mlL/min，收集全部流出液，于45℃下，氮气流吹至近干。最后用正已烷定容至0.5,mL,供GC-MS分析，6.2.2食醋、大米、鸡肉、牛肉、鱼肉样品：将中性氧化铝固相萃取（柱内填约1 cm高的无水硫酸钠层)安装在固相萃取的真空抽滤装置上，先用3-mL丙酮预洗萃取柱，再用3mL正已烷预淋洗萃取柱，弃去全部预淋洗液。将正已烷提取液加人到中性氧化铝固相萃取柱中，待提取