NY_T 3167-2017有机肥中磺胺类药物含量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 65.080B 10NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 3167—2017有机肥中磺胺类药物含量的测定液相色谱一串联质谱法Determination of sulfonamides in organic fertilizer-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry2017-12-22发布2018-06-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T3167—2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：农业部农产品及转基因产品质量安全监督检验测试中心（杭州）、浙江省农业科学院环境资源与土壤肥料研究所、绿城农科检测技术有限公司。本标准主要起草人：钱鸣蓉、杨华、汪建妹、章虎、马军伟、吉小凤、王强、肖英平、曾银欢，I NY/T 3167—2017有机肥中磺胺类药物含量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了有机肥中磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嚏唑、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺甲唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异唑、磺胺邻二甲氧嘧啶、苯甲酰磺胺、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹啉的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于有机肥中上述19种磺胺类药物含量的测定。磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑和磺胺氯哒嗪的检出限均为6μg/kg，定量限均为20μg/kg;其余15种磺胺类药物含量的检出限均为3μg/kg，定量限均为10μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重现性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T302有机肥料水分的测定3原理用酸化乙腈，通过超声法提取有机肥中的磺胺类药物，经分散固相萃取方法净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质校准曲线外标法定量，4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯试剂，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇(CH:OH)：色谱纯。4.2乙(CHCN)：色谱纯。4.3甲酸(HCOOH)：色谱纯。4.4酸化乙腈：准确移取10mL甲酸（4.3）)和990mL乙腈（4.2)混合。4.5无水硫酸镁（MgSO）。4.6氯化钠(NaCI)。4.7Cl8，粉末，粒度50μm60A4.8丙基乙二胺（PSA），粉末，粒度40μm～60μm。4.9甲酸铵（HCOONH4）：纯度99%。4.102mol/L甲酸铵水溶液：0.63g甲酸铵（4.9)加人5mL水溶解。4.112mmol/L甲酸铵溶液（含0.1%甲酸）：准确移取1mL甲酸（4.3)和1mL2mol/L甲酸铵水溶液（4.10)至容量瓶中，加水定容至1000mL。4.12标准物质：磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲唑、磺胺-5-甲氧1 NY/T3167—2017嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺甲嚏唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异嚏唑、磺胺邻二甲氧嘧啶、苯甲酰磺胺、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹嗯啉，纯度95%4.13标准储备溶液：准确称取按其纯度折算为100%质量的磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嗯唑、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺甲嗯唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异唑、磺胺邻二甲氧嘧啶、苯甲酰磺胺、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹嗯啉各10.0mg，分别用甲醇溶解并定容至100mL，浓度为100mg/L，储备液储存于一20℃，有效期为3个月。4.14基质混合标准工作溶液：用空白样品提取液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液，混合标准工作溶液现用现配。4.155乙睛十水（5十5，体积比）。4.165滤膜：有机相，0.22um（Φ25mm）。4.17聚丙烯离心管：50mL。4.183Φ1mm的尼龙孔径筛。5仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。5.2分析天平：感量0.01g和0.1mg。5.3涡旋混合仪，5.4超声清洗仪5.5高速离心机：转速不低于7000r/min。5.6研钵。6试样的制备取有机肥样品按四分法缩减至约100g，经研磨粉碎，均通过Φ1mm尼龙孔径筛，装人样品瓶，并于一20℃避光保存备用。7分析步骤7.1前处理步骤称取试样3g（精确到0.01g）至50mL离心