SN_T 3363-2012铅锭中杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3363-2012铅锭中杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of impurity elements in pig lead--Inductively coupled plasmaatomic emission spectrometry2013-07-01实施2012-12-12 发布中华人民共和国发布O国家质量监督检验检疫总局屋真伪 SN/T 3363-2012前 言本标准按照GB/T1.1一2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李艳秋、毛成涛、佳琳、王兆锟、刘一龙、刘静洁1 SN/T 3363—2012铅锭中杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法范围1本标准规定了铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍元素含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。本标准适用于铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍元素含量的测定。测定范围见表1。表1测定元素含量范围含量范围元素%（质量分数）Ag0. 000 8~1. 00Cun0.0011. 00Bi0. 004~1.000. 000 5~±1. 00AsSb0. 000 8~~1. 000. 000 5 ~ 1. 00SnZn0. 000 4~1. 00Fe0. 000 5 ~1. 00Cd0.1000 4 -1.00Ni0.000 4 ~1. 00元2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。-凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808　实验室玻璃仪器单标线移液管JJG015电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程3方法提要试样以硝酸溶解并稀释至确定的容积后，将试样溶液喷入等离子体焰中，并以此做光源，在等离子体光谱仪相应元素波长处，测量其光强度，从标准曲线上确定其含量，1 SN/T 3363--20124试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和GB/T6682规定的二级水。4.1高纯铅（铅含量99.999%）。4.2 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.3硝酸(1十3)以硝酸（4.2)和水以1：3比例稀释。4.4铅基体溶液（5g/L）：称取5g高纯铅（4.1），精确至0.1 mg，置于250 mL烧杯中，加入20 ml硝酸（4.3），盖上表面血，低温溶解，冷却至室温。用少量水冲洗表面皿，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀备用。4.5其他10种单元素标准溶液：10种单元素标准溶液可向国家认可的销售标准物质单位购买，其质量浓度为1 000 mg/L或 500 mg/L。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器应能提供稳定的等离子体炬，其稳定性应符合JJG01规定。仪器的参考工作条件及各元素的推荐分析线参见附录A。5.2分析天平：感量为0.1 mg。5.3容量瓶：符合GB/T12806规定。5.4移液管（吸量管）：符合GB/T 12808规定。6分析步骤6.1制样将取得的试样钻取碎屑，剪制成长度不大于4 mm的屑状样品，用磁铁除净加工时带人的铁屑，混匀。6.2样品的处理称取破碎试样约0.5g，精确至0.1mg，将试样置于烧杯中，加人15mL硝酸溶液（4.3），加热溶解。待试样充分溶解后将其冷却，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测。6.3空白样品处理称取0.5g高纯铅（4.1），精确至0.1mg，按照6.2步骤进行处理后待测。6.4校准曲线的制作按实验要求及仪器规定，设置选定相应型号仪器的最佳分析条件，并调节仪器至最佳工作状态，用标准物质（4.4～4.5)分别配制所测元素的系列标准工作曲线，参见附录B。按顺序测定标准系列溶液光谱强度，建立各元素浓度与各元素强度之间的工作曲线，计算出截距（α），斜率（b）和线性相关系数（r）。回归曲线的线性相关系数应≥0.999。6.5²检测测定（6.2）制得的试样溶液和（6.3）制得的空白溶液中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出各相应组分的浓度，如果检测溶液中所含测定元素浓度超过工作曲线最高浓度值，则需进行适当稀释2 SN/T 3363—2012后再测定。每个样品做两次平行测定。分析结果的计算1按式(1)计算元素的质量分数，保留四位有效数字：X=(ct=)XV×100(1)m X 106式中:X-被测元素的含量，%；一从标准曲线查得的试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；Ci从标准曲线查得