SN_T 3150-2012出口食品中双酚A-二缩水甘油醚、双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物残留测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3150—2012出口食品中双酚A-二缩水甘油醚、双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物残留测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of bisphenol diglycidyl ether residues in food for export-LC-MS/MS method2012-11-16 实施2012-05-07 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3150—2012前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：赵晓亚、陈建华、邓晓军、王鹏、付晓芳、李晶、胡小钟、黄融、张春亚。I SN/T 3150—2012出口食品中双酚A-二缩水甘油醚、双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物残留测定液相色谱一质谱/质谱法1 范围本标准规定了出口食品中双酚A-二缩水甘油醚、双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物含量的液相色谱串联质谱检测方法。本标准适用于出口罐装蔬菜、罐装水果、罐装鱼、罐装肉中双酚 A-二缩水甘油醚、双酚 F-二缩水甘油醚及其衍生物含量的检测。2　方法提要样品中的双酚 A-二缩水甘油醚、双酚 F-二缩水甘油醚及其衍生物用叔丁基甲醚提取，HLB固相萃取小柱净化，用高效液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量3试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为超纯水。3.1 甲酵:色谱纯。3.2叔丁基甲醚:色谱纯。3.3醋酸铵。3.4 甲酸。3.5正已烷。3.6甲醇-水-甲酸溶液（80十20十0.1，体积比）:取甲醇 80 mL，水 20 mL，加人0.1 mL甲酸，混合均匀。3.70.005 mol/L醋酸铵溶液:称取适量醋酸铵，以水溶解定容至1 000 mL。3.80.1%甲酸的 0.005 mol/L醋酸铵溶液:取 0.1 mL 甲酸,以 0.005 mol/L 醋酸铵溶液定容至100 mL.3.9HLB固相萃取柱：60 mg，3mL,或相当者。使用前分别用5mL甲醇和5mL水预淋洗并保持柱体湿润。3.10双酚 A-二缩水甘油醚、双酚 F-二缩水甘油醚及其衍生物标准物质信息参见附录 A。3.11标准储备液：称取适量标准品（精确至0.0001g），分别用甲醇溶解配制浓度为1.0mg/mL的标准储备液，保存于一18℃冰箱内。3.12混合标准工作液：用甲醇将各标准储备液混合稀释成 10.0 μg/mL的标准工作溶液。保存于4℃ 冰箱内。3.13基质标准工作液：准确移取一定体积的标准中间工作液，根据需要用空白样品提取液稀释成适当浓度的标准工作溶液，现用现配。3.14微孔滤膜：有机系0.20μm。1 SN/T 3150--2012仪器和设备44.1液相色谱串联四级杆质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。4.2超声波振荡器。4.3高速离心机：15000 r/min。4.4旋转蒸发器。4.5真空固相萃取装置。4.6氮吹仪。4.7分析天平;感量为0.1 mg,0.01 g。4.8涡旋混合器。5试样制备和保存取有代表性样品100g，用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装人洁净容器作为试样，密封,并标明标记。将试样置于一18℃冷冻避光保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1提取6.1.1罐装蔬菜、水果类样品称取样品2.0g(精确至0.91g)于50mL离心管内，向其中加人15mL叔丁基甲醚，超声振荡提取10min。在12000 r/min下离心3min,转移叔丁基甲醚层至100mL浓缩瓶中，用15mL叔丁基甲醚重复提取一次，合并提取液于浓缩瓶中。于 45℃下减压浓缩至干。加入2mL甲醇-水-甲酸溶液(3.6)溶解，溶解液再加入10 mL水混匀。6.1.2罐装动物源性样品称取样品2.0g(精确至0.01g)于50mL离心管内，向其中加人15mL叔丁基甲醚，超声振荡提取10min。在12000r/min离心3min，转移叔丁基甲醚层奎浓缩瓶中，剩余残渣依次用10mL叔丁基甲醚、10 mL甲醇、5 mL甲醇各提取一次,合并提取液,于 45℃下减压浓缩至于。加入 2 mL 甲醇-水-甲酸溶液(3.6)溶解后,再加人10 mL水，混匀。加人5 mL正已烷,振荡 10 min后，于12 000 r/min下离心3min，弃去正已烷层，下层待净化。6.2　净化将上述溶液过预淋洗好的 HLB固相萃取柱，用 5 mL水淋洗柱子。待淋洗液全部流出后,弃去全部流出液，减压抽干 3min。用5mL甲醇洗脱,接取全部洗脱液。将洗脱液在 40℃下用氮气吹干,再以5.0mL甲醇-水-甲酸溶液（3.6)溶解残渣，混匀，