SN_T 4447-2016木制品中氯含量的测定 管式炉燃烧-硝酸汞滴定法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4447-2016木制品中氯含量的测定管式炉燃烧-硝酸汞滴定法Determination of chlorine in wood productsThe mercuric nitrate titrationmethod after combustion in the pipe furnace2016-03-09 发布2016-10-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准木制品中氯含量的测定管式炉燃烧-硝酸汞滴定法SN/T4447—2016*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16：印张0.5字数10千字2016年8月第一版2016年8月第一次印刷印数1-1100书号：155066·2-30442定价14.00元 SN/T 4447—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：徐小茗、王仑、于仕超、张建文I SN/T4447—2016木制品中氯含量的测定管式炉燃烧-硝酸汞滴定法1范围本标准规定了木制品中氯含量的管式炉燃烧-硝酸汞滴定的测定方法本标准适用于未制品中氯含量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理木制品在氧气和水蒸气混合气体中燃烧和水解，氯全部转化为氯化氢溶于水中。以二苯偶氮碳酰肼-溴酚蓝混合溶剂为指示剂，用硝酸汞标准溶液直接滴定吸收液中的氯离子总量，根据硝酸汞标准溶液消耗量计算木制品中的氯含量。4试剂与材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。所用水为GB/T6682规定的一级水。4.1石英砂：粒度为0.5mm~1.0mm。4.2硝酸溶液：1+1。4.3硝酸溶液：3十997。4.4氢氧化钠溶液：10g/L。将1g优级纯氢氧化钠溶于100mL水中。4.5氯化钠标准溶液：c（NaCI)=0.05mol/L。将氯化钠置于高温炉中在500℃条件下灼烧1h直至恒量，并置于于燥器中保存，准确称氯化钠2.9221g（精确至0.0001g），然后将其置于1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。4.6硝酸汞标准溶液：c[1/2Hg（NO：）2=0.05mol/L。溶液的制备：a)称取5.43g士0.01g氧化汞（HgO)置于烧杯中，加20mL（1+1）硝酸（4.2），再加少量水溶解，将溶液转人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。b）溶液的标定：移取25.00mL氯化钠标准溶液（4.5），置于250mL三角瓶中，加40mL水，再加5~10滴混合指示剂（4.8），摇匀，逐滴加人硝酸溶液（4.3），直至颜色变为黄色，加人1mL过量酸。用待标定的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫罗兰色为终点。同时作空白实验。硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度按式（1）计算：1 SN/T 4447—201625m×1000mX25(1)(V-V.)-M(V-V。)M1000式中：硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m氯化钠基准试剂的质量，单位为克（g）；M氯化钠的毫摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.443）；V测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V。空白消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。4.7硝酸汞标准溶液：cL1/2Hg（NO）2］=0.005mol/L。吸取50mL标定后的硝酸汞标准滴定溶液（4.6），置于500mL容量瓶中加水稀释［稀释时应补加适量的硝酸溶液（4.2）以防止硝酸汞分解］至刻度,摇匀。4.8混合指示剂：将0.5g二苯偶氮碳酰肼、0.05g溴酚蓝指示剂溶于100mL无水乙醇中。5仪器和设备5.1高温燃烧水解装置（参见附录A），其中：a）高温炉：最高使用温度≥1050℃，有80mm～100mm长的恒温带，控温精度为（1050士10)℃。b)燃烧管：透明石英管，能耐温1300℃以上。蛇形冷凝管。c)d)水蒸气发生器：由500mL磨口平底烧瓶和可调压圆盘电炉构成。e）瓷舟：长77mm，高和宽分别为10mm，耐温1100℃以上。f)流量计：满刻度1000mL/min，最小分度10mL/min。5.2烘箱：控温精度为（105土2）℃。5.3试验筛：孔径0.5mm。5.4高温炉：控温精度为（5