NY_T 1860.4-2010农药理化性质测定试验导则 第4部分：原药稳定性.pdf

ICS 65.020B 17中华人民共和国农业行业标准NY/T 1860.4—2010农药理化性质测定试验导则第4部分：原药稳定性Guidance on the determination of physico-chemical properties of pesticidesPart 4 : Technical material stability2010-05-20 发布2010-09-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1860. 4--2010前 創言NY/T1860《农药理化性质测定试验导则》为系列标准，共22部分：第1部分：pH值；第2部分:酸(碱)度;第3部分：外观；—第 4 部分：原药稳定性;第5部分：紫外/可见光吸收；-第6部分：爆炸性；第7部分:水中光解；—一第8部分：正辛醇/水分配系数;一第 9部分：水解；—一第10部分：氧化-还原/化学不相容性；-第11部分：闪点；第12部分：燃点;—第13部分：与非极性有机溶剂混溶性；-第14部分：饱和蒸气压；第15部分：固体可燃性；第16部分：对包装材料腐蚀性；—第17部分:密度；第18部分：比旋光度；一第19部分：沸点；—第20部分：熔点；-第21部分：黏度;——第22部分：溶解度。本部分是《农药理化性质测定试验导则》的第4部分。本部分由农业部种植业管理司提出并归口。本部分负责起草单位：农业部农药检定所和河北省农药检定所。本部分主要起草人：于荣、王雪娟、李友顺、张彦芬、薄瑞、罗胜军。1 NY/T 1860. 4--2010农药理化性质测定试验导则第4部分：原药稳定性1范围本部分规定了农药原药(含母药)在温度、湿度、光照等条件的影响下热稳定性和对金属/金属离子的化学稳定性测定的试验方法、结果评价、试验报告编写的基本要求。本部分适用于为申请农药登记而进行的农药原药热稳定性和对金属/金属离子的化学稳定性试验。2 术语和定义下列术语和定义适用于本部分。2. 1热稳定性试验 thermal stability test包括差热分析法和热重分析法两种测定方法。差热分析法(DTA)是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术；热重分析法（TGA)是指使样品处于程序控制的温度下，观察样品的质量随温度或时间的变化。2. 2 对金属/金属离子的化学稳定性试验metal/metallic ion chemical stability test指在农药原药与金属或金属离子共存条件下，考察农药原药对金属或金属离子的稳定性能力。3要求3.1农药热稳定性试验和化学稳定性试验一般应采取同一批次的样品进行。3.2用于稳定性试验的样品应为一定规模生产的产品，且能代表规模生产条件下的产品质量。原药的批量应达到中试规模的要求，原药的合成工艺路线、方法和步骤应与生产规模相一致。3.3农药热稳定性可采用 DTA或 TGA方法进行。3.4放置条件稳定性试验要求在一定的温度、湿度和光照条件下进行，这些条件的设置应充分考虑到农药在贮存、运输和使用过程中可能遇到的包装和环境因素。3.5环境控制和检测稳定性试验中应对试验条件要求的各种环境参数进行控制和监测。4试验方法4.1热稳定性4. 1. 1 DTA 法4. 1.1.1 仪器差热分析仪，基本参数：量程：士2000μV；温度范围：室温至850℃；升温速率：0℃/min～100℃/min;温度精度：0.1℃。4. 1. 1.2测试要求1）可用不同种类的样品容器，如散口或密封玻璃试管、金属盘，散口样品容器仅适用于有氧条件1 NY/T 1860. 4--2010下的测定。2）试验气体为氮气或空气。试验气体为空气时，样品应在口容器中。3）选择一种在试验温度范围内不发生变化的惰性参照物，参照物与样品的热导性与热容应近似相等。氧化铝是在大多数情况下可以使用的惰性物质。4. 1.1.3测试步骤.1测试条件将5mg～50mg的样品密封在样品容器中，加热速率控制在2℃/min～20℃/min范围内。4. 1. 1. 3. 2 常压 DTA首先记录该物质在正常气压下的 DTA图。如果在室温和150℃之间发生热效应,即有个吸收峰或放热峰，应按下述程序进行操作。1）当该峰是由于放热反应所引起,则确定为分解反应。2）当该峰是由于吸热反应所引起，则应将与峰对应的温度与该物质的熔点进行比较，如果该峰源于与该物质熔点无关的吸热反应，按照.3操作。4. 1. 1. 3.3加压 DTA在较高的压力(1X10°Pa～5X10°Pa)下或在密封的样品容器内重复进行 DTA试验。如果该峰偏移至较高温度则是较高温度所致，如果吸热效应不是源于融化或蒸发，按照.4操作。4. 循环 DTA围绕峰温度重复循环加热，如果峰消失，则确定为发生了化学变化。4. 1.2 TGA 法4. 1.2