NYT 1724-2009茶叶中吡虫啉残留量的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS 65.100.01G 23NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1724—2009茶叶中吡虫啉残留量的测定高效液相色谱法Determination of imidacloprid residue in tea by HPLC2009-05-20 实施2009-04-23 发布中华人民共和国农业部发布4 NY/T 1724—2009前言本标准由中华人民共和国农业部种植业司提出并归口。本标准起草单位：安徽农业大学。本标准主要起草人：宛晓春、侯如燕、蔡慧梅、朱旭君、吴慧平、张正竹、李大祥。 NY/T 1724—-2009茶叶中吡虫嘛残留量的测定高效液相色谱法1 范围本标准规定了茶叶中吡虫啉农药残留量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于茶叶中吡虫啉农药残留量的测定。本标准方法的检出限为 0.05mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8302　茶　取样3原理茶叶中的吡虫啉残留通过乙腈提取，再用碱性盐溶液萃取去除提取物中部分杂质，然后经固相萃取净化后，用配有紫外检测器的高效液相色谱仪在波长270 nm处测定，根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。4试剂和材料除另有说明,在分析中使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的至少二级的水。4.1乙腈：色谱纯。4.2磷酸：色谱纯。4.3 ENVI-18 柱),3mL,0.5 g。4.4有机滤膜：孔径0.45μm。4.5吡虫啉农药标准物质：纯度大于99%。4.6　乙腈一水溶液Lg(CH;CN+H²O)=1+3]:乙腈与水按1：3体积比混合。4.7标准溶液4.7.1标准储备溶液：称取吡虫啉农药标准物质（4.5)10mg左右（精确至0.10mg)于10mL容量瓶中，加乙腈（4.1)超声溶解，定容，配成质量浓度为1000mg/L左右的标准储备液，一18℃冰箱保存。4.7.2标准工作液：使用时根据检测需要稀释成不同浓度的标准工作液，4℃冰箱保存。标准工作液避光4℃保存，可使用2个月。4.8溶液A:称取0.8g氢氧化钠（NaOH)于100mL烧杯中，加人少量水充分溶解后，再加人氯化钠(NaCI)使其饱和，然后倒人1000 mL容量瓶中,再用饱和氯化钠水溶液定容至刻度。4.9溶液B:称取0.8g氢氧化钠(NaOH)于100mL烧杯中，加入少量水充分溶解后，倒人1000mL容量瓶中定容至刻度。1）Envi-18柱是由SUPELCO公司提供的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他产品能有同样的效果，则可使用这些等效的产品。1 NY/T 1724—20094.10磷酸一水溶液Lg(H,PO4+H,O)=1+999]:1mL磷酸(4.2)加到1000mL容量瓶中,超纯水定容至刻度,摇匀,现配现用。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。5.2固体样品粉碎机：转速不低于4000r/min。5.3分析天平:精度为0.1mg和0.01g各台。5.4离心机:转速不低于 4 000 r/min。5.5超声波清洗器。5.6旋转蒸发仪。5.7梨形浓缩瓶:50mL。5.8 SPE装置。5.9 移液器:10 mL、1 mL。6测定步骤6.1提取茶叶样品用固体样品粉碎机粉碎，称取5.0g，加50mL乙腈（4.1），振荡提取1h，离心或普通滤纸过滤。滤液 40 mL人 100mL具塞量筒中,加人配制好溶液 A（4.8)40 mL，剧烈振摇 1min，分层,取出乙腈层 20mL，加入到50mL梨形瓶中，38℃旋转蒸发近干,加乙腈一水溶液（4.6)2mL人梨形瓶中,超声30s充分溶解，待净化。6.2净化加样前先加5mL乙腈(4.1)预淋洗ENVI~18柱(4.3），然后用5mL乙腈-水溶液（4.6)平衡柱，再从 6.1所述梨形瓶中移取 1mL溶解好的提取液转移至 ENVI-18 柱上，缓慢抽干柱。先用溶液 B（4.9)10mL洗柱，再用10mL水洗柱，抽干柱，弃去上述所有淋洗液。最后用1mL乙腈(4.1)缓慢洗脱保留在柱上的吡虫啉农药,抽干柱，收集洗脱液定容至1mL,0.45um有机滤膜（4.4)过滤,待液相色谱测定。6.3测定6.3.1参考分析条件a）色谱柱:Cig柱(250 mmX4.6 mm,粒径5 μm);流动相及流速见表1。梯度条件可根据具体情况适当调整，使待测农药和基质共萃物得到较b)好的分离;c）柱温:室温;d）进样量:5uL;e)检测波长:270 nm。表 1流动相及流速