SN_T 3897-2014化妆品中四环素类抗生素的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3897-2014化妆品中四环素类抗生素的测定Determination of tetracycline antibiotics in cosmetics2014-08-01实施2014-01-13发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准化妆品中四环素类抗生素的测定SN/T 3897-2014*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16　印张1１ 字数 24 千字2014年12月第一一版2014年12月第一次印刷印数 1-1 300* 书号：155066·2-27640 SN/T 3897--2014言前本标准按照GB/T 1.1一2009 给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：黄超群、谢文、侯建波、史颖珠、陈玲玲、楼成杰、帅大尧、孙成琪。I SN/T 3897—2014化妆品中四环素类抗生素的测定1范围本标准规定了化妆品中二甲胺四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素、甲烯土霉素、强力霉素、差向脱水四环素、脱水四环素等9种四环素类抗生素测定的高效液相色谱(HPLC)和液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)检测方法。本标准适用于爽肤水、润肤乳、面膜、香皂、洗面奶、祛痘霜中 9种四环素类抗生素的测定。本标准的液相色谱-质谱/质谱法为仲裁法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法第一法‧高效液相色谱法3方法提要以甲醇-草酸溶液为溶剂，超声提取、离心、过滤，用配有二极管阵列检测器的液相色谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除特殊注明外，所用试剂均为分析纯,所用水为符合GB/T 6682.规定的一级水。4.1乙腈：液相色谱纯。4.2甲醇:液相色谱纯。4.3草酸：优级纯。4.4甲酸：液相色谱纯。4.5氨水。4.67磷酸：优级纯。4.70.2%磷酸溶液：移取2.0mL磷酸（4.6），用水定容至1:000mL。4.80.02mol/L草酸溶液：称取0.90g草酸（4.3），用水溶解并定容至500mI。4.9甲醇-草酸溶液（1+1,体积比）：量取500mL甲醇（4.2)与500mL草酸溶液（4.8)混合。4.10二甲胺四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素、甲烯土霉素、强力霉素、差向脱水四环素、脱水四环素标准品：纯度大于或等于90%参见附录 A中表 A.1。4.11标准储备溶液：分别称取经折算适量标准品（4.10），分别用甲醇溶解并定容，溶液浓度为200 μg/mL,该标准储备液贮存于-18℃以下,有效期6个月。4.12混合标准中间溶液:分别准确移取 5.0 mL 二甲胺四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素、1 SN/T 3897—2014甲烯土霉素、强力霉素，2.0 mL差向脱水四环素、脱水四环素标准储备溶液（4.11），用甲醇定容至100 mL,配制成二甲胺四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素、甲烯土霉素、强力霉素浓度为10 μg/mL,差向脱水四环素、脱水四环素浓度为 4.0 μg/mL 的混合标准中间溶液。该标准中间溶液贮存于一18℃以下。4.13混合标准工作溶液：根据需要，将混合标准中间溶液（4.12)用甲醇-草酸溶液（4.9)稀释成适当浓度的标准工作溶液。4.14微孔滤膜：0.22μm,有机相。5仪器和设备5.1液相色谱仪：配二极管阵列检测器。5.2分析天平：感量0.0001 g.和0.01.g。5.3涡旋混合器。5.4超声波清洗器。5.5台式离心机:转速不低于 4 000 r/min。5.6°pH计。6测定步骤6.1样品处理准确称取1g均匀试样（精确至0.01g），置人50·mL.塑料离心管中,加入约20 mL甲醇-草酸溶液（4.9），涡旋混匀后，用甲酸（4.4)或氨水（4.5）调节pH至7.0，超声提取20min，以4000r/min离心3min。上清液转移至25mL容量瓶用甲醇定容。过.0:22μm滤膜（4.14），供高效液相色谱仪测定。6.2测定6.2.1液相色谱条件色谱柱:C18,250 mm×4.6mm(内径),5 μm,或相当者;流动相：乙腈-0.2%磷酸溶液，梯度洗脱程序见表1；*检测波长：程序可变波长,