SN_T 4809-2017进出口食用动物、饲料中甲硝唑和二甲硝咪唑药物的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4809—2017进出口食用动物、饲料中甲硝唑和二甲硝咪唑药物的测定液相色谱-质谱／质谱法Determination of metronidazole and dimetridazole in edible animal andtheir feeds for import and exportLC-MS/MS method2017-07-21发布2018-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口食用动物、饲料中甲硝唑和二甲硝液相色谱-质谱/质谱法咪唑药物的测定SN/T 4809---2017*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷字数 26千字01/16印张１开本8805月第一次印刷2018年5月第一版　印数 1--500*书号：155066·2-33258 SN/T 4809--2017前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、山东畜牧兽医职业学院。本标准主要起草人：张金玲、郭礼强、孙明君、李凯、侯建波、吴伟、张晓文、邵二波、崔晓娜、王洪涛。1 SN/T 4809—2017进出口食用动物、饲料中甲硝唑和二电硝咪唑药物的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口饲料中甲硝唑和二甲硝咪唑、食用动物中甲硝唑及其代谢物羟基甲硝唑，二甲硝咪唑及其代谢物羟基二甲硝咪唑残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于进出口饲料中甲硝唑和二甲硝咪唑、畜禽血清和尿液中甲硝唑及其代谢物羟基甲硝唑，二甲硝咪唑及其代谢物羟基二甲硝咪唑残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理样品用乙酸乙酯提取，氮气吹干后经盐酸溶液溶解，经混合型阳离子交换柱净化后，液相色谱-质谱/质谱法测定，内标法定量。4试剂和材料除特别规定外，所有试剂均为分析纯；水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙酯乙酯：色谱纯。4.2乙腈：色谱纯。4.3无水硫酸镁。4.4盐酸:36%~38%。4.5甲醇;色谱纯。4.6氨水:25%~28%。4.7甲酸:色谱纯。4.8混合型阳离子交换柱：60 mg/3mL。4.90.1 mol/L盐酸：移取5mL盐酸（4.4)和595mL水混合。4.10洗脱溶液：5mL氨水（4.6)和95mL甲醇（4.5)混合。4.110.1%的甲酸水:1 mL甲酸(4.7)和999 mL水混合。4.12定容液：取80mL0.1%的甲酸水（4.11），与20mL乙腈混匀。4.133标准品：甲硝唑（Metronidazole，C.HgN3O3，CAS：443-48-1），纯度≥99.0%；羟基甲硝唑(Hydroxy Metronidazole,C。H。N;O4,CAS:4812-40-2),纯度≥99.0%:二甲硝咪唑（Dimetridazole,C,H, N:O2,CAS No.551-92-8),纯度≥99.0%;羟基二甲硝咪唑(Hydroxy Dimetridazole,C,H, NsO3，CAS No.936-05-0),纯度≥99.0%;氛代二甲硝咪唑(Dimetridazole-D3,Cs H4D: N3O2,CAS No.64678-1 SN/T 4809—201769-9）,纯度≥99.0%；氛代羟基二甲硝咪唑（Hydroxy Dimetridazole-D3,C,H D;N:O3，CAS No.1015855-78-3),纯度≥99.0%。4.14.标准储备溶液：准确称取每种标准品（4.13)0.01g于100mL容量瓶，先用少量甲醇溶解，再用甲醇定容至刻度，混匀，配制成终浓度为100μg/mL的标准储备溶液，在0℃～4℃冰箱中保存，有效期6个月。4.15标准中间溶液：准确移取每种标准储备溶液（4.14)1mL于100 mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，混匀，配制成浓度1.0 ug/mL的标准溶液；移取1mL1.0ug/ml.的标准溶液于10mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，配制成终浓度均为 100 ng/m的标准中间溶液。于0℃～4℃冰箱中保存，有效期3个月。4.16氛代内标工作溶液：准确移取氛代二甲硝咪唑和氛代羟基二甲硝咪唑标准储