NY_T 3423-2019肥料增效剂 3%2C4-二甲基吡唑磷酸盐（DMPP）含量的测定.pdf

ICS 65.080G 20NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 3423—20193.4-二甲基吡唑磷酸盐肥料增效剂（DMPP）含量的测定Fertilizer synergists—Determination of 3,4-dimethyl-pyrazole phosphate(DMPP)content2019-09-01实施2019-01-17发布中华人民共和国农业农村部发布 NY/T 3423—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由中华人民共和国农业农村部提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、中国农学会、中国植物营养与肥料学会、土壤肥料产业联盟。本标准主要起草人：保万魁、刘红芳、侯晓娜、林茵、韩岩松、黄均明。I NY/T3423—201934-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP）含量的测定肥料增效剂1范围本标准规定了肥料增效剂3，4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)含量测定的高效液相色谱法试验方法。本标准适用于固体或液体DMPP及添加DMPP的固体或液体肥料2规范性引用文件PURLBR又注日期的版本适用于本文下列文件对于本文件的应用是不可少的。其最新版本(SHING文件活所有件。凡是不注日期的引用用水规格租式验方法分析GB/T6682实验密度的液体肥料NY/T887RESEARCHCEA3原理基外标法定量。紫试样中的3，能酸收相色谐A4试剂和材料标雁级水所用试剂为色谱纯除另有说明外奇合GB54.1乙腈。氧钠N4.2一水合磷酸4.33,4-二甲基吡唑坐磷酸盐消确0.0001g)-1000mg/4标准溶液：p(DMPP)能准确利取874.43,4-二甲基磷酸DF荡至充溶解后，用水250°ml水升标准品03,4-二甲基吡唑磷AR定容。现配现用。TERU5仪器和设备人5.1通常实验室仪器。5.2高效液相色谱仪：配紫外检测器。恒温振荡器：温度可控制在（25士5）℃，振荡频率可控制在（180士20min5.35. 4微孔滤膜：0.45um，水系。6分析步骤6.1试样的制备固体样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过1.00mm试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经摇动均匀后，迅速取出约100mL，置于洁净、干燥容器中。6.2试样溶液的制备称取0.1g~3g（精确至0.0001g)混合均匀的试样于250mL容量瓶中，加约200mL水，塞紧瓶塞，摇动容量瓶使试料分散，置于（25士5）℃振荡器内，在（180士20）r/min频率下振荡30min，取出，用水定容并摇匀，过微孔滤膜后待测。1 NY/T3423—20196.3仪器参考条件色谱柱：C1s，5μm，150mm×4.6mm，或相当者；流动相：将1.38g一水合磷酸二氢钠（4.2)溶于1L水中，加人175mL乙腈（4.1），脱气；流速：1.5mL/min；一柱温：室温；进样量：10μL；检测波长：224nm。6.4标准曲线的绘制分别吸取DMPP标准溶液0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL于6个10mL容量瓶中，用水定容，摇匀。该标准系列溶液质量浓度分别为0mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L。过微孔滤膜后，按浓度由低到高进样检测，以标准系列溶液质量浓度（mg/L)为横坐标、以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。标准溶液色谱图参见附录A。注：可根据不同仪器灵敏度或样品含量调整标准系列溶液的质量浓度。6.5试样溶液的测定将试样溶液或经稀释一定倍数后在与测定标准系列溶液相同的条件下测定，在标准曲线上查出相应的质量浓度（mg/L)。7分析结果的表述3,4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)含量以质量分数计,数值以百分率表示，按式(1)计算。βVD X 10-3×100%(1)m×103式中：由标准曲线查出的试样溶液3，4-二甲基吡唑磷酸盐的质量浓度，单位为毫克每升（mg/PL);V试样溶液总体积，单位为毫升（mL）；D-测定时试样溶液的稀释倍数；10-3将毫升换算成升的系数，以升每毫升(L/mL)表示；m试料的质量，单位为克（g)；103将克换算成毫克的系数，以毫克每克（mg/g）表示。取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后2位，最多不超过3位有效数字。8允许差平行测定结果和不同实验室测定结果允许差应符合表1的要求。表 13,4-二甲基吡唑磷酸盐质量分数(c)，%平行测定结果的绝对差值，%不同实验室结果的绝对差值，%w1.000. 20≤0.401.00≤w10.0≤0.50≤1. 0010.0≤50.0≤1. 02. 0w≥50.0≤2.0≤3. 09质量浓度的换算液体试样3，4-二甲