YB_T 5147-2017炭素材料 硼含量的测定 姜黄素-草酸比色法.pdf

ICS 29. 050Q 51YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 5147—2017代替YB/T 5147—1993炭素材料硼含量的测定姜黄素一草酸比色法Carbon materials-Determination of boron content-Curcumin-oxalic acid colorimetric method2017-07-07 发布2018-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 5147—2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替YB/T5147一1993《高纯石墨制品硼含量的姜黄素-草酸比色测定方法》，本标准与YB/T5147一1993相比，主要技术内容变化如下：修改了标准名称；增加了范围；-增加了规范性引用文件；-增加了饱和草酸-乙醇溶液的配制；修改了硼的标准工作溶液浓度；修改了定容体积；修改了标准曲线内容；修改了显色蒸干后保持时间；修改了计算公式的表述形式；-增加了精密度内容。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。本标准起草单位：国家石墨产品质量监督检验中心、上海材料研究所、湖南国盛石墨科技有限公司、国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：张卓佳、谢磊、周智勇、肖刘萍、李建新、涂莉娟、王文东、王飞、张超、熊蜀冰、李丽萍、林前锋、郑景须。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YB/T5147—1993。 YB/T5147—2017炭素材料硼含量的测定姜黄素-草酸比色法1范围本标准规定了姜黄素-草酸比色法测定石墨制品中硼含量的原理、试剂、仪器设备、试样制取、标准曲线、分析步骤、结果计算、精密度和试验报告等。本标准适用于石墨制品中硼含量的测定，其他炭素材料可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理粉状试样中加人氢氧化钙悬浮液，水浴蒸干后于高温炉中灰化，加酸溶解残渣，加人姜黄素-草酸溶液使其显色，并在水浴上蒸发至干；用乙醇提取含硼的有色络合物，在波长555nm处，用分光光度计测定。4试剂除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯以上的试剂和符合GB/T6682要求的水。4.1无水乙醇：分析纯。4.2萃取用乙醇：将200mL水和800mL乙醇混匀，贮于聚乙烯瓶中。4.3盐酸(1+11)。4.4氢氧化钙悬浮液：称取约10g碳酸钙，放在铂皿中于950℃灼烧1h后，置于干燥器中冷却，再于玛瑙研钵中磨至0.075mm(200目）以下。称取2.8g于1L水中，贮存在有密封盖的聚乙烯瓶中。4.5姜黄素-草酸溶液：在1L无水乙醇中加35mL水配成乙醇液A，将7.50g草酸溶解于350mL的乙醇液A中，然后加12.5mL浓盐酸（密度1.19g/cm²），37.5mL水和0.1750g研得很细的姜黄素，再用乙醇液A稀释至500mL（若溶液混浊需过滤），贮于聚乙烯瓶中，置于暗处，超过10天需重新配制。4.6饱和草酸-乙醇溶液：取125g草酸，溶于250mL无水乙醇中，充分搅拌，滤去沉淀。4.7硼标准贮存溶液（0.2mg/mL）：称取1.1435g硼酸溶于100mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，用少量水洗烧杯2次～3次，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀，此溶液1mL含硼0. 2mg.4.8硼标准工作溶液（0.25μg/mL）：准确移取5.00mL硼标准贮存溶液（见4.7）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀，此溶液1mL含硼1.0μg，再取25.00mL此溶液稀释至100mL，作为硼标准工作溶液（1mL含0.25μg硼）。贮存在带密封盖的聚乙烯瓶中。5仪器设备5.1石英蒸发皿：100mL。1 YB/T 5147—20175.2镍铬合金钳：450mm~470mm。5.3分析天平：感量0.1mg。5.4高温炉：带温度控制及显示装置，能保持1000℃士10℃。5.5分光光度计。5.6恒温水浴锅：控温精度土1℃。6试样制取将被测试样的表面用洁净硬质合金刀刮去，再用洁净硬质合金钻头钻取试样，粒度应小于0.2mm，数量不少于100g，装人洁净干燥磨口瓶或试样袋中备用。7标准曲线7.1配制标准系列溶液7.1.1分别吸取0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL硼标准工作溶液（见4.8）于各石英皿中。7.1.2加3.0mL经搅拌的氢氧化钙悬浮液（见4.4）于每一石英皿，将石英血移人80℃