QB_T 4338-2012鞋类 化学试验方法 烷基酚聚氧乙烯醚的测定.pdf

ICS 61.060分类号：Y78备案号：36741-2012中华人民共和国轻工行业标准QB/T 4338—2012鞋类　化学试验方法烷基酚聚氧乙烯醚的测定Footwear-Chemical test method-Determination of alkylphenol ethoxylates2012-05-24 发布2012-11-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国制鞋标准化技术委员会（SAC/TC305）归口。本标准起草单位：金猴集团有限公司、浙江红蜻蜓鞋业股份有限公司、中国皮革和制鞋工业研究院。本标准主要起草人:谷方国、刘显奎、罗志刚、马琳、陈谌、张红林。 QB/T 4338—2012鞋类化学试验方法烷基酚聚氧乙烯醚的测定1范围本标准规定了鞋类产品和鞋类部件中烷基酚聚氧乙烯醚（辛基酚聚氧乙烯醚OPnEO和壬基酚聚氧乙烯醚NPnEO)的试验方法。本标准适用于所有鞋类产品和鞋类部件。GB/T29292-2012表1中规定了鞋类产品及其部件中含有该物质的材料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T22049鞋类鞋类和鞋类部件环境调节及试验用标准环境GB/T29292-2012鞋类鞋类和鞋类部件中可能存在的限量物质3原理采用甲醇对试样中的烷基酚聚氧乙烯醚进行超声波提取，利用氢碘酸定位裂解，通过液液萃取技术净化并经过脱水后，用气相色谱/质谱法（GC-MS）进行（确证）定性后，用液相色谱法定量。4　试剂4.1除非另有规定，仅使用分析纯试剂。配制用水应符合GB/T6682一2008规定的三级水或相当纯度的水。4.2甲醇，色谱纯。4.340%氢碘酸，用市售的45%氢碘酸加适量的水配制。4.4辛基酚聚氧乙烯醚(OPnEO)，含量大于99%。4.5壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)，含量大于 99%。4.6烷基酚聚氧乙烯醚标准储备溶液：分别准确称取适量辛基酚聚氧乙烯醚(OPnEO)(4.4)和王基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)(4.5)，用甲醇(4.2)配制成浓度为1.0mg/mL的单组分标准储备液。在4℃以下避光保存，有效期12个月。4.7标准工作溶液：分别准确移取辛基酚聚氧乙烯醚(OPnEO)和王基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)标准储备液（4.6）适量体积，置于同一容量瓶中，用甲醇定容到刻度，配制成所需要的混合标准工作液。标准工作溶液在4℃以下避光保存，有效期3个月。4.8乙腈，色谱纯。4.9无水硫酸钠。4.10正已烷。4.11 丙酮。4.12次磷酸钠。1 QB/T 4338—20125仪器和设备分析天平，精度 0.1mg。5. 15.2气相色谱/质谱联用仪（GC-MS）：配有电子轰击电离离子源（EI）。5.3液相色谱仪？配有DAD检测器。5.4旋转蒸发仪。5.5带塞子的玻璃管裂解反应器：50 mL。5.6超声波萃取器：可保证萃取温度在50℃！5.7 移液管：2mL。5.8分液漏斗:250mL。5.9微量进样器：10 μL。5.10一次性无菌注射过滤器（配孔径0.45um的尼龙膜）：25mL。具塞容量瓶：100mL和50mL。5.115.12针头过滤器（配孔径0.22μm的尼龙膜）：2mL。5.13氮吹仪。6试样的制备和环境调节将10g样品用标准裁刀剪成尺寸约为5mm×5mm左右的小试片，样品按GB/T22049的规定进行环境调节，调节时间为24-h。当样品厚度超过5mm时，应处理成5mm以内。7 试验步骤7.1试样的处理用分析天平（5.1）从已剪碎的小试片中称取约1.0g（精确至0.1.mg）的试样2份，一份记作A，另一份记作B。将两个试样分别置于具塞锥形瓶中，加入25mL甲醇（4.2），在50℃条件下超声萃取，萃取时间40min。转移萃取液至锥形瓶中，再加入15mL甲醇继续萃取20 min并转移合并萃取液至锥形瓶中。同时准备内装25mL甲醇的抽提器作为空白样（标记为BO），用于液相色谱定量分析。7.2萃取液的裂解反应和定性7.2.1萃取液的浓缩处理将样品萃取液A用25mL的一次性无菌注射过滤器-（5:10）分次过滤转移到锥形瓶中，用约5mL的甲醇冲洗样品，过滤合并萃取液，用旋转蒸发仪蒸发至近干，氮吹仪（5.13）吹干。用移液管（5.7）加入2mL丙酮溶解，转移到硬质玻璃管裂解反应器（5.5）中，按7.2.2、7.2.3和7.2.4处理后，用于气质联用仪对样品的定性。7.2.2测定物的裂解处理将萃取液过滤到硬质玻璃管裂解反应器