SNT 2153-2008进出口动物源性食品中地昔尼尔残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2153—2008进出口动物源性食品中地昔尼尔残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of residue of dicyclanil in foodstuffs of animal origin forimport and export-LC-MS/MS method2008-09-04发布2009-03-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防效 SN/T言本标准附录 A和附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国江西出入境检验检疫局和中华人民共和国重庆出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：彭涛、于静、陈冬东、国伟、严矛、温志海、王国民、储晓刚。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2153--2008进出口动物源性食品中地昔尼尔残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口动物源性食品中地昔尼尔残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于羊肉、羊肝、牛肉和牛奶中地昔尼尔残留量的检测。2方法提要用乙提取试样中残留的地昔尼尔，经正已烷去除脂肪、固相萃取柱净化后，采用液相色谱-质谱/质谱检测,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯,水为去离子水或相当纯度的水。3.1乙睛：高效液相色谱级。3.2正已烷：高效液相色谱级。3.3甲醇：高效液相色谱级。3.4甲酸：高效液相色谱级。3.5 乙酸铵。3.6无水硫酸钠：650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。3.7乙腈饱和的正已烷：100mL乙腈中加人100/mL正已烷，充分振荡后，静置分层，取上层液体。3.80.1%甲酸水溶液（含0.5mfol/L乙酸铵）准确量取1ml甲酸（3.4)和称取0.0386g乙酸铵(3.5)于1L容量瓶中，用水定容牵1L3.9溶解液：0.1%甲酸水溶液（含0.5:immol/1/乙酸铵）（3.8）卡乙腈（3.1)（70+30，体积比）。3.10淋洗液：水-甲醇（3.3)（80哥20，体积比）地昔尼尔标准品溶液：104g/mL的乙睛溶液，CAS号为112636-83-6，-18℃冷冻避光保存。3. 11标准工作溶液：准确移取1mL标准品溶液（3.1/1)于10mL容量瓶中，用乙睛定容至刻度，配制3. 127成浓度为1μg/mL 的标准工作溶液,0℃～4℃冷藏避光保存3.13N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯共聚物为填料固相萃取柱:Oasis HLB,6 mL,500 mg,或相当者。3.14微孔滤膜：0.2um，有机相。4仪器和设备4.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。4.2组织捣碎机。4.3天平：感量为0.0001g和0.001g。4.4均质器:10 000 r/min。4.5 振荡器。4.6 离心机:4 000 r/min。4.7减压浓缩仪。4.8超声波水浴。 SN/T 2153-20084.9涡旋混合器。4.10具塞离心管:聚四氟乙烯,50 mL。5试样制备与保存5.1羊肉、羊肝、牛肉从原始样品取出有代表性样品约500g，用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于18℃冷冻避光保存。5.2牛奶从原始样品取出有代表性样品约500g，充分混匀，均分成两份，分别装人洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于0℃～4℃冷藏避光保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1提取称取约2g试样（精确至0.01g)于50mL离心管中，加人适量无水硫酸钠(3.6），再加人15mL乙腈，用均质器以10000r/min均质2min，再用振荡器振摇提取15min后，4000r/min离心2min，收集上清液于125mL分液漏斗中。残渣用15mL乙腈再提取一次。合并上清液，加人20mL乙腈饱和后的正已烷（3.7），振荡 5 min，静置 20 min，收集下层液体。40℃水浴中减压浓缩至近干，残留物用10 mL淋洗液(3.10)充分溶解，待净化。6.2净化Oasis HILB固相萃取柱（3.13)依次用5 mL甲醇、5 mL水预淋洗后，转人10 mI样品待净化液(6.1）。用5mL淋洗液进行淋洗，弃去。再用5mL甲醇进行洗脱，收集洗脱液于10mL刻度试管中。整个固相萃取净化过程控制流速不超过2mL/min。洗脱液在40℃下用氮气吹干。残留物用溶解液(3.9)溶解定容至1mL,混匀后过0.2μm微孔滤膜（3.14），供仪器检测。6.3基质标准溶液的制备称取5份约2g阴性试样（精确至0.01g)于50mL塑料离心管中，按照标准曲线最终定容浓度分别加人