SN_T 4555.3-2016家具产品及其材料中多溴联苯和多溴联苯醚的测定 第3部分：高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4555.3—2016家具产品及其材料中多溴联苯和多溴联苯醚的测定第3部分：高效液相色谱法Determination of polybrominatedbiphenyls and polybrominatedbiphenyl ethers infurniture products and related materials--Part 3 :HPLC method2016-06-28 发布2017-02-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4555.3---2016前言SN/T4555《家具产品及其原材料中多溴联苯和多溴联苯醚的测定》分为3个部分：第1部分：气相色谱-质谱法；第2部分：气相色谱-电子捕获检测器法；第3部分：高效液相色谱法。本部分为SN/T4555的第3部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：张志辉、刘卓钦、梁金玲、郭仁宏、肖海洋、曾嘉欣、梁莹、洗丽英、罗宇、叶天安。1 SN/T 4555.3—2016家具产品及其材料中多溴联苯和多溴联苯醚的测定　第3部分：高效液相色谱法1 范围SN/T4555的本部分规定了家具产品及其原材料的皮革、纺织品、海绵中多溴联苯和多溴联苯醚的高效液相色谱测定方法。本部分适用于家具产品及其原材料的皮革、纺织品、海绵中多溴联苯和多溴联苯醚的测定。2原理样品经剪碎后，用正已烷和二氯甲烷的混合溶剂对样品进行超声提取，提取液经浓缩定容后，用HPLC进行定量分析。3试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。3.1水，一级试验用水。3.2正已烷。3.3二氯甲烷。3.4甲苯。3.5甲醇:色谱纯。3.6磷酸氢二钠。3.7磷酸二氢钾。3.8缓冲溶液（pH=7）：将2.477:g磷酸氢二钠（3.6)和1.509g磷酸二氢钾（3.7)溶于1L水中。正已烷（3.2)和二氯甲烷（3.3)的混合溶剂：量取2体积正已烷与3体积二氯甲烷混合均匀。3.93.10多溴联苯(PBBs)标准物质。PBBs标准储备溶液：浓度为 50 mg/L。准确称取 2.5mg的 PBBs(3.10），精确至0.1 mg,分别置3.11于 50 mI容量瓶中，用甲苯(3.4)稀释至刻度,混匀。也可直接采用有证标准溶液,标准溶液 PBBs应该在 4℃避光保存。3.12多溴联苯醚(PBDEs)标准物质。3.13PBDEs标准储备溶液：浓度为50 mg/L。准确称取 2.5 mg 的 PBDEs（3.12），精确至0.1 mg，分别置于 50 mL容量瓶中，用甲苯（3.4）稀释至刻度，混匀。也可直接采用有证标准溶液，标准溶液PBDEs应该在4℃避光保存。3.14标准溶液的配制：分别移取浓度为50mg/L的PBBs储备液（3.11)和50mg/L的PBDEs储备液（3.13)适量体积，用甲苯(3.4)稀释，配制成所需浓度的标准溶液。也可将有证的标准溶液用甲苯（3.4）配制成所需浓度的标准溶液。3.15硅胶固相萃取柱：6mL，500mg或相当者，使用前用5mL正已烷和二氯甲烷的混合溶剂（3.9)洗涤，使之保持湿润。1 SN/T 4555.3--20164仪器和设备4.17高效液相色谱仪：配紫外-可见检测器。4.2SCHOTT反应瓶:50 mL。4.3超声波发生器（1.5kW,37 kHz)。4.4旋转蒸发仪。4.5粉碎机或类似设备。4.6固相萃取装置。4.7分析天平,感量 0.1 mg。4.80.22 μm有机相过滤膜。5样品制备用剪刀或其他切割设备（4.5)将家具产品中所用的面料（如皮革、纺织品）和填充料（如海绵、泡沫塑料等)制成小于5mm×5mm×5mm的小块，混合均匀。6分析步骤6.1提取根据样品密度的大小，称取 0.1 g～1.0 g样品，精确至 0.1 mg,放人 SCHOTT 反应瓶中，加人20mL正已烷和二氯甲烷混合溶剂（3.9），使溶剂完全淹没样品，旋紧瓶盖，常温下超声30min。用5mL正已烷和二氯甲烷混合溶剂（3.9)润洗硅胶固相萃取柱（3.15）。将提取液移人硅胶固相萃取柱（3.15)进行净化，分别用20mL正已烷和二氯甲烷混合溶剂（3.9）洗涤样品两次，洗涤液均通过硅胶固相萃取柱（3.15)净化，合并净化后的提取液于100mL圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪（4.4)浓缩至近干，用甲苯(3.4)定容至2.5mL，经0.22μm薄膜过滤后，用高效液相色谱仪（4.1)分析。6.2液相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出