SN_T 1738-2014出口食品中虫酰肼残留量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1738—2014代替 SN/T 1738-—2006,SN/T 1770—2006出口食品中虫酰耕残留量的测定Determination of tebufenozide residues in foodstuffs for export2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局漆层香真伪” SN/T 1738--2014前言本标准按照GB/T 1.1-一2009 给出的规则起草。本标准代替SN/进出口粮谷和油籽中虫酰耕残留量的检验方法气相色谱串联质谱法》和SN/T 1770-—2006《进出口粮谷中抑虫肼残留量测定方法液相色谱法》。本标准与 SN/T 1738—2006和 SN/T 1770-2006 相比，主要修改如下：一标准名称修改为“出口食品中虫酰耕残留量的测定”；m-将原SN/T1738一2006方法作为本标准的第二法；将原 SN/T1770—2006方法作为本标准的第三法；增加了液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS)作为阳性样品的确证方法（第一法），且适用范围增加了猪肉、鸡肝、牛奶、蓝莓、橙子、菠菜、洋葱、板栗仁和茶叶；删除了原标准的抽样部分内容。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准的液相色谱-质谱/质谱法由中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局负责起草。本标准的气相色谱-质谱法由中华人民共和国吉林出人境检验检疫局负责起草。本标准的液相色谱法由中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局负责起草。本标准第一法主要起草人：杨长志、韩广原、王传松、王维、马微、魏冬旭、吴岩、程阳。本标准第二法主要起草人：王明泰、牟峻、邹明强、卢利军、吕清双、刘洪涛。本标准第三法主要起草人：魏冬旭、马微、李建华、田丰、程阳、胡琛。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T 1738--2006;—SN/T 1770—2006。I SN/T 1738—2014出口食品中虫酰耕残留量的测定1范围本标准第一法规定了食品中虫酰肼残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准第二法规定了食品中虫酰耕残留量的气相色谱-质谱测定方法。本标准第三法规定了食品中虫酰肼残留量的液相色谱测定方法。本标准第一法适用于大米、玉米、大豆、猪肉、鸡肝、牛奶、蓝莓、橙子、菠菜、洋葱、板栗仁和茶叶中虫.、酰肼残留量的检测和确证。本标准第二法适用于糙米、玉米、天豆、花生仁中虫酰耕残留量的测定。本标准第三法适用于大米中虫酰肼残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法第一法液相色谱-质谱/质谱法3方法提要试样中残留的虫酰肼用乙腈或酸性乙腈提取，提取液经N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑净化，用液相色谱质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。4试剂和材料’.除另有规定外，所有试剂均为分析纯水为:GB/T6682规定的一级水。乙腈：色谱纯。4.14.2乙酸(99.5%)。4.3乙酸钠。4.4氯化钠。无水硫酸镁：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。4.5乙酸-乙腈溶液（1十99，体积比）：取10 mL乙酸（4.2），加人990mL乙腈（4.1），混匀。4.6乙酸-水溶液（1十999，体积比）：取1mL乙酸,加人999 mL水，混匀。4.7乙酸-乙腈溶液（35+65,体积比）：取35mL乙酸溶液（4.7），加65mL乙腈，混匀。4.84.9虫酰肼标准品：虫酰耕（tebufenozide），CAS:112410-23-8，纯度大于或等于99%。4.10标准储备溶液：准确称取适量的虫酰肼标准品，用乙腈溶解并定容至100 mL棕色容量瓶中，分别得浓度为100 μg/mL的标准储备溶液，此溶液转移至储液瓶中避光一18℃下储存六个月。4.11标准中间溶液：准确吸取虫酰肼标准储备溶液10 mL于50 mL棕色容量瓶中，用乙腈稀释成浓度为20μg/mL的标准中间溶液，此溶液转移至储液瓶中避光一18℃下储存六个月。1 SN/T 1738—20144.12标准工作溶液：根据需要使用前用空白样品基质配制适当标准工作溶液。4.13石墨化炭黑吸附剂:120 μm～400 μm。4.14N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂:40 μm～60 μm。4.155十八烷基硅烷(ODS)键合相：40 μm～60 μm。4.16有机滤膜:0.22 μm。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱联用仪：配电喷雾离子源（E