SN 0736.10-1999进出口化肥检验方法 游离酸的测定.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0736. 10---1999进出口化肥检验方法游离酸的测定Chemical analysis of fertilizers for import and export-Determination of free acid content1999-12~30发布2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 SN/T 0736.10—1999前言本标准是对原专业标准ZBG20009—1987《进口化肥检验方法游离酸的测定方法》的修订。本标准与原标准比较，无技术路线改变。仅对正文内容中部分重复章节进行合并，增加了精密度实验，完善了标准结构，扩大了标准的适用范围，同时适用于进出口化肥游离酸含量的测定。本标准自实施之日起代替ZBG20009一1987。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。本标准主要起草人：费淑文、张子山、刘宝忠、王淑慧。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口化肥检验方法SN/T 0736.10—1999游离酸的测定代替ZBG20009--1987Chemical analysis of fertilizers for import and export-Determination of free acid content1 范围本标准规定了进出口化肥的游离酸含量的测定方法。本标准适用于硫酸铵、硝酸铵、硫酸钾、氯化铵、三料过磷酸钙等。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601一1988化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB/T603--1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682一1992分析试验室用水规格和试验方法SN/T0736.1一1997进出口化肥检验方法取样和制样3试剂本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂，实验用水应符合GB/T6682一1992中三级水规格。3.1氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]：配制及标定按GB/T601—1988的4.1。3.2柠檬酸标准溶液：准确称取5.2525g柠檬酸（C.HgO，·H2O)溶于水，并定容至250mL。3.3磷酸氢二钠标准溶液：准确称取8.954g磷酸氢二钠（Na2HPO·12HO)溶于水，并定容至250 mL.3.4缓冲溶液（pH=4.5）：准确加入21.57mL柠檬酸标准溶液和28.43mL磷酸氢二钠标准溶液于100mL烧杯内，混匀，加入0.5mL溴甲酚绿指示剂。3.5酚酸指示液（10g/L）：配制方法按GB/T603-1988的4.5.22。3.6甲基红指示液（1g/L）：配制方法按GB/T603—1988的4.5.6。3.7溴甲酚绿指示液（1g/L）：配制方法按GB/T603-—1988的4.5.28。4取样和试样的制备按SN/T0736.1进行。5分析步骤5.1游离酸（包括硫酸、硝酸和盐酸）—碱量法5.1.1方法概要2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准 SN/T 0736.10--1999试样中游离酸以甲基红为指示剂，用标准碱液滴定至溶液由红变黄（pH约为6.2)即为终点，从所耗碱液用量计算游离酸的含量。5.1.2试液制备称取约25.g试样，精确至0.01g，溶解于水中，移入250mL.容量瓶，用水稀释至标线，充分摇匀，如试液呈浑浊或含有不溶物，干滤。5.1.3滴定准确吸取100mL溶液或滤液（5.1.2)放入250mL锥形瓶中，加3滴甲基红指示剂，逐滴加入氢氧化钠标准溶液（3.1）直至溶液呈黄色为止。注：甲基红指示剂加入后，如无红色出现，证明试样属于中性或者酸性很小，这时可增加试样用量再进行试验。5.1.4空自试验与试样同时进行空白试验。5.2游离磷酸—碱量法5.2.1方法概要磷肥在水溶液中析出的游离磷酸，以溴甲酚绿作指示剂，用标准碱液中和，当溶液的pH值达到4.5时，从所用碱标准溶液的量，计算游离磷酸含量，5.2.2试液制备称取约5g试样，精确至0.001g，置于500mL容量瓶中，加入400mL水，振摇0.5h，然后用水稀释至标线，混匀，干滤。5.2.3滴定准确吸取100mL上述滤液（5.2.2）于250mL烧杯内，加入50mL水和0.5mL溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，直至试样溶液颜额色与缓冲溶液额色一致，或用pH计指示滴定至pH值为4.5.5.2.4空白试验按5.1.4进行。6分析结果的表述游离酸的百分含量按式（1）、（2）、（3）、（4）计算：游离硫酸(